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第1楼2015/06/23
方便面中苯并芘的测定
1、适用范围
适用于方便面中面饼和调料包中的苯并芘的检测。
2、提取
2.1 方便面调料包样品
称取0.4 g 样品,精确到0.001 g,用5 mL 正己烷溶解稀释,作为上样液待净化。
2.2 方便面面饼
称取1 g 样品于50 mL 离心管中,加入15 mL 正己烷;涡旋混合2 min,超声提取5 min,6,000 rpm 下
离心3 min,收集上清液;残渣再用15 mL 正己烷提取,每次涡旋混合2 min,超声提取5 min,5,000 rpm
下离心3 min ;合并两次提取液;在30 oC 下用减压蒸馏* 将提取液蒸干,然后用5 mL 正己烷溶解,待净化。
3、净化
3.1 方便面调料包样品
ProElut BaP 22 g/60 mL (Cat.#65351)
a 活化: 30 mL 正己烷,流出液弃去;
b 上样: 将待净化液加入小柱*,流出液弃去;
c 淋洗: 50 mL 正己烷淋洗,收集流出液;
d 重新溶解:在30 oC 下用减压蒸馏* 将收集液蒸干,然后用乙腈/ 四氢呋喃(9/1) 溶液定容至1 mL 后供
HPLC 分析
3.2 方便面面饼
ProElut BaP 22 g/60 mL (Cat.#65351)
a 活化: 30 mL 正己烷,流出液弃去;
b 上样: 将待净化液加入小柱*,流出液弃去;
c 淋洗: 70 mL 正己烷淋洗,收集流出液;合并步骤b、c 流出液;
d 重新溶解:在40 oC 下用减压蒸馏* 将收集液蒸干,然后用乙腈/ 四氢呋喃(9/1) 溶液定容至1 mL 后供
HPLC 分析
* 备注:
A :旋蒸过程注意以下几个参数设定:
1.真空度:156 mbar 冷凝水:10 oC 水浴锅:40 oC ;
2.旋蒸过程不能暴沸;
3.首次样品旋蒸前,先旋蒸50 mL 正己烷冲洗系统。
B :进行过柱时,要限制小柱流速1 mL/min,我司产品不锈钢点胶针头(Cat.#1095)
4、色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm (Cat. #99603)
流动相:乙腈/ 水 = 97/3 流速:1.0 mL/min 进样量:10 μL 柱温:30 oC
检测器:荧光检测器,激发波长:370 nm,发射波长:406 nm