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NPD检测器铷珠应如何更换,使用中有哪些注意事项?

  • 荆棘鸟fiona
    2010/01/01
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • NPD检测器铷珠有一定的寿命年限,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上,但在使用中,很难避免灵敏度、选择性和线性范围的不断衰减,即便调整参数也无济于事。
    通常在NPD检测信号过低、灵敏度、选择性均较差的时候,需要对NPD检测器的铷珠进行更换。那么NPD检测器铷珠应如何更换?在铷珠的日常使用和维护中有哪些注意事项?
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  • 荆棘鸟fiona

    第1楼2015/06/24

    原因
    NPD的性能主要由温度、氢气流量和铷珠所施电压决定,在NPD的使用过程中应当注重对铷珠的保护,通常影响铷珠寿命的原因包括气体、温度、激发电压等
    ①气体
    包括气体的种类和纯度,一般纯度应至少达到99.999%。气流量稳定性,比如氢气流量,氢气最大变化0.1mL就可能对灵敏度和选择性产生很大影响。
    ②温度
    铷珠表面温度越高、加热工作时间越长,对铷珠寿命影响越大。因此,在操作中只要性能满足要求,铷珠表面温度越低越好,当不操作NPD时,应关闭铷珠加热电源。
    ③溶剂
    当用NPD进行痕量分析时,只能使用不含氮和磷的溶剂,否则根据含氮、磷杂质的挥发性可能产生严重的溶剂拖尾或没有色谱峰。NPD可以用含氯溶剂,但这些溶剂通常会引起检测器本底信号和样品相应峰的突然剧增。甲基硅烷化试剂会从两方面影响NPD,一方面这类试剂含氮引起拖尾峰,另一方面试剂在铷珠表面的分解形成SiO2。SiO2沉积在铷珠表面,会引起响应减小。大量的水、甲醇和乙醇等溶剂对铷珠的性能和寿命也有一定影响。
    ④激发电压
    调节铷珠激发电压,可以改变NPD的灵敏度,同时也影响铷珠消耗量。提高激发电压,NPD检测限可以优于厂商给出的技术指标1~2个数量级,但这是以铷珠寿命的损失为代价的,非必要不可如此。从节省的角度,当使用NPD时,调节加热电流使灵敏度达到基本的分析要求就可以了,不必太高。

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  • 荆棘鸟fiona

    第2楼2015/06/24

    解决方案
    NPD检测器铷珠的更换和使用维护:
    在NPD检测器铷珠的更换及使用维护应当注意保护铷珠不受物理损伤,注意温度、氢气流量和激发电压的正确设置,以确保NPD的正常使用和较长的使用寿命。
    ①铷珠的更换
    将新铷珠安装固定在NPD上,注意电源线和铷珠的插孔匹配。
    ②铷珠的老化
    通常铷珠在开始使用的时候灵敏度可能下降较快,在一定时间后达到稳定,但随着使用时间的延长,灵敏度也会逐渐下降。因此,在新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理。
    a.打开检测器的气体流量,可参考设置氢气流量3mL/min、空气流量60mL/min、,尾吹气流量20mL/min(建议尾吹气为氮气)。
    b.缓慢提高检测器的温度,先升至150oC,保持20分钟,再将温度提至200oC,保持15分钟,再将温度提至250oC,保持10分钟,300oC,保持10分钟,340oC,保持20分钟。
    c.将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9PA以下。
    d.缓慢提高铷珠电压,2.5V、2.6V、2.7V,观察输出信号,接近激发时,以0.01V的速度增加铷珠电压,如果发现输出信号瞬间提高至20PA以上,停止增加铷珠电压(一般而言,新铷珠的激发电压在2.7V ~ 2.8V附近)。
    e.保持铷珠的激发电压,老化铷珠10小时以上。一般情况下,铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。
    ③铷珠的使用维护
    在NPD的日常使用中,应当注意样品前处理、色谱柱、气路系统、检测器的设置等方面对铷珠可能带来的影响。
    a.样品前处理:尽管NPD是选择性的检测器,但是从防止检测器(铷珠)和色谱柱污染的角度,在分析时还是应尽可能对样品进行净化。卤素化合物对NPD分析有影响,注意如果是用氯甲烷提取样品,在最终分析前一定要将其除尽。
    b.色谱柱:为减少检测器的化学污染,新柱必须充分老化后方可使用。由于NPD 含氮和磷化合物非常敏感,应避免使用含有这两种元素的柱固定相。如果必须使用这类柱子,除应充分老化外,还应尽量使用较低的操作温度。
    c.气路系统:气体纯度一般应至少达到99.999%。由于NPD在运行中所需空气流量较大,当使用空气发生器供气时,由于空压泵的暂停和启动,可能会较严重地影响基线波动,干扰结果的准确测定。而使用高纯度空气钢瓶平稳供气,可避免这种现象。
    d.NPD检测器:可在溶剂出峰时设计一个时间程序,关闭氢气和铷珠激发电压,当溶剂峰出完后,再重新恢复氢气和铷珠加热,减小对铷珠寿命的影响。准确设置氢气流量、温度与激发电压,可在满足分析灵敏度要求的情况下将相应仪器条件设置到较低值,对铷珠寿命不造成太大的影响。当断掉载气(如更换钢瓶或换色谱柱)前,必须将激发电压调为0,否则没有载气通过,铷珠会在几分钟内烧毁。长时间不使用,仪器存放应保持干燥,必要时可将NPD检测器取下后置于干燥器保存。

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