ECD检测器出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因有哪些？

案例分析
一台配备ECD的气相色谱仪，该气相色谱仪使用年限已经达8年以上。在一次使用中发现仪器参数不能记忆，仪器每次开机后均需要重新设置全部的仪器参数。考虑到仪器已经连续工作较长时间，怀疑是仪器主板电池电力不足，需要更换电池。
经购买相同型号电池更换以后，仪器可以正常的记忆使用参数，并在下次开机后自动调用。但此时，发现ECD检测器基线整体变低，但仍在可正常使用范围，使用过程中出现拖尾现象，影响了样品的定量分析，见图4.10。

图4.10 ECD检测器上的峰拖尾现象

首先，用丙酮超声清洗进样针10min，检查并更换进样口硅胶垫和衬管，检测器仍然出现峰拖尾的现象。在进样口端和检测器端重新安装色谱柱，并对色谱柱进行老化以后，检测器仍然出现峰拖尾现象。

重新选择同类型新的色谱柱，按照程序老化后安装使用，故障依旧，初步排除色谱柱的原因。检查载气（氮气）源的气瓶维持在5MPa以上，而排除气体压力不足因素影响。检查气体净化装置运行正常。检查气路是否存在泄漏等情况，先检查气路连接是否正常，使用检漏液（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏，未发现漏气现象。

考虑到同批次的氮气均运行正常，且通过与实验室正常运行的气源进行互换，发现其它仪器均运行正常，而本仪器检测器仍然出现峰拖尾现象，同时考虑到仪器使用过程中气路未进行变动，初步排除气路因素影响。

ECD检测器出现峰拖尾或“鬼峰”的现象时，通常情况怀疑是仪器某部分受到污染，如进样口、载气、色谱柱或者检测器等。本次故障中已经依次排除进样口、载气、色谱柱等因素，于是初步怀疑检测器受到污染。

于是对ECD检测器进行清洗，首先采用高温烘烤清洗法，发现检测器基线略有下降，但不明显。接着采用氢还原清洗法、热蒸汽清洗法、超声清洗法和机械打磨法对ECD检测器进行清洗，但发现效果均不明显，基线有变动，但是考虑到检测器基线本身在可正常运行的范围，所以清洗对基线的影响可忽略，但是仪器峰拖尾现象仍然存在。

此时，将故障的排除重点放在ECD检测器的设置方面，首先检查检测器的温度、尾吹气流量的设置，一切正常。进一步检查载气、尾吹气的种类设置，发现仪器上关于气体的种类设置为氦气，调整为氮气后重新进样，发现峰拖尾现象消失，故障消除，仪器恢复正常色

谱图见图4.11。

图4.11 ECD检测器上的正常响应峰