仙后婧婧(谭思婧)
第1楼2015/06/24
原因
GC分析中,有些有机磷农药如甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏等,经常会出现色谱峰形不好看,拖尾,响应低,保留时间不平行等,造成这些现象主要是系统活性位点的吸附,如:
①进样口的衬管和石英棉,容易对一些有机磷农药产生吸附作用;
②样品瓶、进样针对有机磷吸附;
③色谱柱的吸附等。
解决方案
如何避免系统中各活性点对农药的吸附?可从以下几个方面入手:
①新换的衬管和石英棉,可在测样之前多进几针基质样品或高浓度的标准溶液来饱和,掩盖活性位点;
②增加样品分析保护剂的使用,如山梨醇等;
③使用惰性衬管和样品瓶,或用硅烷化试剂二氯二甲基硅烷钝化衬管、进样瓶上的活性位点;
④使用专用农残色谱柱检测;
⑤采用基质空白溶液配置标准来定性定量。
案例分析
农药甲胺磷、乙酰甲胺磷残留检测中,进行进样口维护,新换衬管和石英棉后,由于存在活性位点,对其有吸附作用,响应信号较弱,峰形差,乙酰甲胺磷甚至未出峰,见图1;
多进样几针高浓度标准溶液对进样口进行饱和,或用二氯二甲基硅烷对进样口衬管进行去活化处理(即将二氯二甲基硅烷用正己烷稀释为5%体积比的溶液,取一定量在试管中对干净的衬管浸泡进行硅烷化处理)后,重新检测,色谱峰峰形改善,响应明显增强,见图2。
图1 进样口衬管处理前甲胺磷、乙酰甲胺磷色谱图
图2 进样口衬管处理后甲胺磷、乙酰甲胺磷色谱图