又又1990
第1楼2015/06/24
原因
漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。
载气漏气时,色谱图有以下变化:
① 基线变化
a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。
b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。
② 色谱峰变化
a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;
b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。
③ 在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。
辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。
解决方案
当发现色谱图不正常,确认是载气或辅助气漏气导致时,可先参照问题7中进行漏气点检漏,然后对仪器进行维护,解决问题。
案例分析
合成的异烟酸乙酯粗产物,用减压蒸馏法提纯后得到残留液,采用在5%SE-30填充柱,柱温初温90℃,35℃/min升到210℃保持3min,进样口温度240℃,氢火焰离子化检测器(FID)260℃,载气氮气流量31mL/min条件下,气相色谱法测定残留液中异烟酸乙酯的含量。
第一次进样,谱图见1。重复进样,发现基线不太稳定,继续实验的结果表明:进样量一定,多次进样,虽然保留时间均与以前的分析结果一致,但是峰面积都变小了。分析谱图,基线有一直向上漂的趋势。按照进样先后,保留时间、基线漂移等谱图信息见表1
表1 先后记录的异烟酸样品谱图信息
进样顺序 | 保留时间 /min | 5min漂移 /mv | 7.5min漂移 /mv | 峰面积 /mv*s |
1 | 5.298 | 1.360 | 0.176 | 3289514.500 |
2 | 5.299 | 4.702 | 5.706 | 3107841.211 |
3 | 5.298 | 5.115 | 6.310 | 2698457.309 |
4 | 5.300 | 7.032 | 8.797 | 2356412.712 |
5 | 5.298 | 8.411 | 10.319 | 2010298.641 |
6 | 5.299 | 0.121 | 0.032 | 3297517.621 |