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【求助】牡蛎中的AS?

原子荧光光谱(AFS)

  • 有没有人做过

    牡蛎中的AS?

    这种样品是不是很难消化,
    我都消化到无色了,但跟标准值的差距还是很大.
    有个样品烧得久点有4个ppm,
    其余两个都在2ppm左右,标准值6ppm左右.

    还有如果AS的标准出峰不规则,就像受冻那样打哆嗦,应该是什么原因呀?
    今天做新配的标准出现这种情况,
    谢谢!
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  • Junia

    第1楼2006/10/11

    我用2%硫脲(终浓度)还原1小时以上,1小时和1.5小时测的荧光值差不多,

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  • happymouse

    第2楼2006/10/11

    您好!请问你这牡蛎标准物质是在哪买的呢?牡蛎中汞的测定范围推荐值是多少呢?谢谢

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  • Junia

    第3楼2006/10/12

    0.052ug/g,考核前给我做着玩的样

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  • Junia

    第4楼2006/10/12

    没有人理我,班长也不在

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  • pjchan

    第5楼2006/10/12

    我也买不到牡蛎标准物质,楼主能不能分一点给我啊?呵呵

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  • wuanfeng

    第6楼2006/10/12

    我做牡蛎的结果也是偏低,和你的有点相似,一起盼望有老师指点

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  • Junia

    第7楼2006/10/16

    好久没上来了,

    问题已经解决,支持班长的工作,把结果发上来,大家共勉

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  • Junia

    第8楼2006/10/16

    牡蛎样品购买地点:
    中国标准技术开发公司,传真:010-62221181,电话:010-62229397,联系人:张思中
    这个样品中的HG只有参考值,所以没正负范围.

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  • Junia

    第9楼2006/10/16

    样品最先消化是这样的,

    10mL混酸(7:1HNO:HCLO),消到无色透明,测得一个是2PPM,一个4PPM

    同时帮同事消化的样品,测得一个4PPM,一个6PPM,不同的是他加的酸是我的两至三倍,消化至剩1ml左右.他做的其它元素PB\CD平行很好,结果跟真值非常接近.

    觉得应该不是我操作有误,而是消化不完全,

    当日加以改进,依旧是10mL混酸(7:1HNO:HCLO),再多加1ML浓HSO4,消化到只剩下HSO4(一个是看烟,没有HCLO烟那么浓厚,再者壁上会有很多小水珠).次日上机测定,结果为两个都在真值附近,6.4PPM

    看来那1MLHSO4真起了神奇的作用.

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