仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

三聚氰胺检测流动相的比例调成85%缓冲盐和15%乙腈可以吗

  • 神在洛城
    2015/06/26
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:0积分状态:已解决
  • waters 2489检测器,C18柱子,以前都是用90缓冲盐和10乙腈,三聚氰胺出峰时间是11.9min左右,一个样品走16min,觉得时间有点长,现在想改成85缓冲盐和15乙腈,出峰时间为5.8min左右,一个样品9min即可,
    可是要改变方法就要重新写报告,重做定量限和定性限,做了一系列小浓度的加标,我们的是对比上机浓度回收率,可是都不太对劲,
    比如说小浓度的标液配的是1mg/kg,进样体积为0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2uL,则上机浓度为0.01,0.02,0.03,0.04,0.05,0.06mg/kg,不知道这个上机浓度算的对不对?
    第一个点我是用0.2uL×1mg/kg / 20uL算的,做了十个上机浓度在这个范围的加标,是五种不同浓度的,可是出来的数竟然都差不多,是哪里出了问题呢?
    请高手帮忙分析一下。不胜感激。
  • 该帖子已被版主-一片枫叶加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • 郭俊虎

    第1楼2015/06/27

    看了你的描述,首先本人没用过这款仪器,不知道有没有自动稀释没有。看你的换算公式不明白,既然进样体积分为五个梯度20uL是什么,个人觉得你的做法只是将同一浓度标液按不同进样体积进行了检测,结果当然相当。

0
    +关注 私聊
  • 神在洛城

    第2楼2015/06/27

    您好。20uL是正常样品进样体积的大小,之前我们计算上机浓度进样体积的六个点时,也都除以了20uL,我也可能说的不对,还请多多指教。我会认真参考的。

    郭俊虎(v2860639) 发表:看了你的描述,首先本人没用过这款仪器,不知道有没有自动稀释没有。看你的换算公式不明白,既然进样体积分为五个梯度20uL是什么,个人觉得你的做法只是将同一浓度标液按不同进样体积进行了检测,结果当然相当。

0
    +关注 私聊
  • 一片枫叶

    第3楼2015/06/27

    应助达人

    色谱峰高及面积没有变化是吗?

0
    +关注 私聊
  • 神在洛城

    第4楼2015/06/28

    您是说和哪个比没有变化?和之前的高浓度的曲线肯定是变了,而且低浓度的曲线线性真的不太好,才0.995左右。

    一片枫叶(v2960432) 发表:色谱峰高及面积没有变化是吗?

0
    +关注 私聊
  • 夏天的雪

    第5楼2015/06/29

    应助达人

    您的计算公式中20uL是如何来的,仪器难道能够自动稀释?您标液的浓度单位和标准也有不同,不知道为何这么配制,还有,进样时您的标曲是改变体积做的,而您加标进样是的进样体积又是多少呢

0
    +关注 私聊
  • 神在洛城

    第6楼2015/06/29

    老师,那您是怎么写上机进样体积的?我也有点想不明白了,我一般要10mg/kg的标准工作液,上机浓度要配成0.5,1,2,4,6,8mg/kg的,我进样体积应该怎么写呀?

    夏天的雪(bingwang228) 发表:您的计算公式中20uL是如何来的,仪器难道能够自动稀释?您标液的浓度单位和标准也有不同,不知道为何这么配制,还有,进样时您的标曲是改变体积做的,而您加标进样是的进样体积又是多少呢

0
    +关注 私聊
  • 往往外

    第7楼2015/06/30

    应助达人

    出来的数都差不多是什么意思,不同浓度出来的峰面积都差不多嘛?
    那后面出来的线性相关0.995是怎么出来的呢?

0
    +关注 私聊
  • 神在洛城

    第8楼2015/06/30

    可能是我没说明白,曲线都正常,就是加标出来的数不对劲都差不多

    往往外(cxm2009) 发表:出来的数都差不多是什么意思,不同浓度出来的峰面积都差不多嘛?
    那后面出来的线性相关0.995是怎么出来的呢?

0
    +关注 私聊
  • nixiaolong

    第9楼2015/06/30

    五种不同浓度的 峰面积不同吗 你进样体积是20ul 是吧

0
    +关注 私聊
  • 夏天的雪

    第10楼2015/07/01

    应助达人

    您的进样体积是 0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2uL,问一下0.2uL×1mg/kg / 20uL中的20ul是什么体积,稀释定容后的体积?

    神在洛城(v2701739) 发表: 老师,那您是怎么写上机进样体积的?我也有点想不明白了,我一般要10mg/kg的标准工作液,上机浓度要配成0.5,1,2,4,6,8mg/kg的,我进样体积应该怎么写呀?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...