为什么测定磺胺时样品的内标峰比标曲的内标峰小了很多，回收率很高

binshengliang

2015/07/01

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液质联用（LCMS）

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在测定磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧时，根据农业部1077号公告-1-2008的方法，加入内标氘代磺胺间二甲氧嘧啶和氘代磺胺邻二甲氧嘧啶混合内标，结果出现很奇异的现象，以氘代磺胺邻二甲氧嘧啶为内标的磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲基嘧啶的回收率偏高，一看内标峰面积，原来是标曲的内标峰面子比较大，样品内标峰面积较小，相差十倍左右，而以氘代磺胺间二甲氧嘧啶为内标的磺胺间二甲氧嘧啶回收率却很好，内标峰面积很稳定，不知道为何，请各位大神指点

weiqing1983 2015/07/01

一般样品经过前处理内标都会损失一部分的啊，只要回收率在70%-130%都可以接受的。

hujiangtao 2015/07/01

一般同位素内标校正相对应的组分比较准吧

qicheng 2015/07/01

我觉得楼主的样品和标曲应该是经过一样的样品前处理的过程的，所以应该不是前处理过程中回收率的问题。现在样品的内标峰面积普遍较低，会不会是样品里面有对内标产生干扰的物质，或者样品基质效应较大？建议楼主单独测一下同浓度的内标的单独的峰面积，看一下标曲和样品里面那个面积是正确的。然后再分析下是不是样品的原因。新手的个人见解

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weiqing1983

第1楼2015/07/01

应助达人

一般样品经过前处理内标都会损失一部分的啊，只要回收率在70%-130%都可以接受的。

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hujiangtao

第2楼2015/07/01

应助达人

一般同位素内标校正相对应的组分比较准吧

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qicheng

第3楼2015/07/01

我觉得楼主的样品和标曲应该是经过一样的样品前处理的过程的，所以应该不是前处理过程中回收率的问题。现在样品的内标峰面积普遍较低，会不会是样品里面有对内标产生干扰的物质，或者样品基质效应较大？建议楼主单独测一下同浓度的内标的单独的峰面积，看一下标曲和样品里面那个面积是正确的。然后再分析下是不是样品的原因。新手的个人见解

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binshengliang

第4楼2015/07/02

可是回收率有百分之两三百
weiqing1983(weiqing1983) 发表:一般样品经过前处理内标都会损失一部分的啊，只要回收率在70%-130%都可以接受的。

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binshengliang

第5楼2015/07/02

可是标曲我也是带基质的
qicheng(qicheng) 发表:我觉得楼主的样品和标曲应该是经过一样的样品前处理的过程的，所以应该不是前处理过程中回收率的问题。现在样品的内标峰面积普遍较低，会不会是样品里面有对内标产生干扰的物质，或者样品基质效应较大？建议楼主单独测一下同浓度的内标的单独的峰面积，看一下标曲和样品里面那个面积是正确的。然后再分析下是不是样品的原因。新手的个人见解