仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > ICP光谱 > 帖子详情

碱融ICP-AES法测定磷矿石中多元素含量

qq250083771

2015/07/02

碱融ICP-AES法测定磷矿石中多元素含量

摘要：磷矿石中各元素含量含量的准确分析对于磷矿石的综合开发利用有着重要的意义。本文采用氢氧化钠碱融，一次稀释，降低样品中各元素的浓度，消除基体效应，测定磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰等元素含量，用国家标准物质GBW07210和GBW07211验证。结果表明，实验中各元素的精密度在1.2%-16.8%之间，准确度在0.1%-7.6%之间。
关键词：磷矿石 ICP-AES 碱融
磷矿石是一种重要的化工原料，主要用于生产磷肥，部分用于生产黄磷、磷酸和其他磷酸盐等产品。根据磷矿石的化学成分，主要分析磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰等元素含量。其中有些元素是有用元素（如Mg），可以再利用磷矿石资源时进行综合利用；有些元素是有害元素，对生态环境有一定的污染，应做综合分析和评价。因此，如何准确分析磷矿石中各元素含量，对于磷矿石开发与综合利用，有着重要的意义。
目前磷矿石的分析方法主要有分光光度法和原子吸收光谱法等。近年来ICP-AES法在多元素同时测定方面得到了广泛的应用。本文通过对样品前处理条件的选择，ICP-AES分析参数及谱线干扰的研究，建立了ICP-AES快速分析磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰元素含量的方法，用磷矿石标准物质和大量样品验证，结果满意。
1 实验部分
1.1 仪器与工作条件
SPS-8000单道扫描型电感耦合等离子体发射光谱仪(北京海光仪器公司)；中阶梯平面衍射光栅和全息凹面衍射光栅；进口双光电倍增管检测器；高效玻璃同心雾化器。仪器其他工作参数见表1。

1.2 标准溶液及主要试剂
1000ug/ml磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰标准储备液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）；无水乙醇（安徽安特食品股份有限公司）；氢氧化钠（成都市科龙化工试剂厂）；过氧化钠（天津大沽化工股份有限公司）；盐酸（天津市风船化学试剂科技有限公司）；
所用试剂均为分析纯，水为高纯水。
1.3 标准溶液配制
将1000ug/ml磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰标准储备液逐级稀释，配制磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰混合系列标准溶液，浓度见表2所示。

1.4 实验方法
称取样品0.2000g于50ml镍坩埚中，滴加5滴无水乙醇润湿样品，加入2.0g氢氧化钠覆盖在样品表面，在电热板上加热烘干氢氧化钠吸收的空气中的水份，将样品放入高温马弗炉中，加热，待马弗炉温度到730℃时，保持20min，取出坩埚，稍冷，加入10ml80℃左右的热水，待熔块溶解后，用盐酸（1:1）冲洗坩埚3次，将溶液转移至100ml容量瓶中，定容摇匀。吸取上清液2.5ml，定容至25ml比色管中，摇匀待测。
2 结果与讨论
2.1 碱的选择
称取4份样品0.2000g，分别加入2.0g过氧化钠和氢氧化钠，按照1.4中方法熔融，定容后两份样品外观一致，都呈淡绿色。考虑到储存方式和实验成本等方面原因，本方法选择用NaoH做溶剂。
2.2 碱用量的选择
称取4份样品0.2000，分别加入0.5g、1.0g、2.0g、2.5g氢氧化钠。实验发现，当加入0.5g、1.0g氢氧化钠时，不能将样品完全覆盖，按照1.4操作，定容后样品呈棕色，有絮状沉淀，样品消解不完全；当加入2.0g、2.5g氢氧化钠时，样品可以被完全覆盖，按照1.3操作，定容后样品呈淡绿色，样品消解完全。因此本文选择NaOH的加入量为2.0g。
2.3 熔融温度的选择
将熔融温度设置为600℃、650℃、700℃、750℃，分别熔融样品。实验结果表明，熔融温度为600℃、650℃时，样品消解不完全，定容后样品呈棕色，有絮状沉淀；熔融温度为700℃、750℃时，样品消解完全，定容后样品呈淡绿色，但是温度为750℃时，NaoH爬上坩埚外壁，可能会将样品带出。因此本文选择熔融温度为730℃。
2.4 基体效应
磷矿石中常量元素和微量元素含量相差较大，本文通过一次稀释降低各元素浓度和选择干扰较小的分析线来消除基体效应。
2. 5方法检出限及分析谱线的选择
根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC) 建议，按照本法的分析步骤和条件，测定空白溶液11次计算方法检出限。根据谱线的强弱P、Ca选择次灵敏线，其他元素选择灵敏线、峰型是否完美及谱线是否有干扰，进行谱线选择，结果如表3所示。

2. 6方法精密度及准确度
测定磷矿石国家标准物质GBW07210和GBW07211，实验结果如表4所示。

由表4可以看出，重复测定各样品中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰元素6次计算含量，6次测定结果的相对标准偏差在1.2%-16.8%之间，与推荐值的相对误差在0.1%-7.6%之间。
3 结论
本文用氢氧化钠碱融，经过一次稀释，降低样品中各元素含量。测定磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰元素含量，经过国家标准物质和大量样品验证，实验结果可靠，此方法可以应用于磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰元素含量的大批量测定中。
参考文献
《岩石矿物分析》第四版第二分册

附件：

碱融ICP-AES法测定磷矿石中多元素含量.pdf

分
该帖子已被版主-tang566加10积分，加2经验;加分理由:原创～

相关话题

tang566

第1楼2015/07/02

应助达人

检测结果的准确性和重复性都不错。

0

qq250083771

第2楼2015/07/02

应助达人

有些元素含量低些，还是有点差
tang566(tang566) 发表:检测结果的准确性和重复性都不错。

0

zyl3367898

第3楼2015/07/02

应助达人

没有图片吗？加些图片显得生动些。

0

abcpgf

第4楼2015/07/02

应助达人

很不错，感觉跟我们消解是一样一样的。

0

狼牛牛

第5楼2015/07/02

文中提出某些元素有利，有些元素有害，是否能细化一些？
在摘要中提到对谱线选择的研究，文中只是给出了最终选择的谱线，建议充实。
文章很不错，写的比较详细，是一种快速运用于生产的好方法。

0

千层峰

第6楼2015/07/02

那么快手，，是否早做好了等着？

0

envirend

第7楼2015/07/02

应助达人

文章不错，以后好好学习。
jxyan发表:那么快手，，是否早做好了等着？

0

qq250083771

第8楼2015/07/03

应助达人

呵呵当时没拍照片
这个感觉也没啥拍的啊
zyl3367898(zyl3367898) 发表:没有图片吗？加些图片显得生动些。

0

qq250083771

第9楼2015/07/03

应助达人

恩恩其他差不多
就有一点稀释了10倍解决了好多问题
比如基体溶质质量分数
abcpgf(abcpgf) 发表:很不错，感觉跟我们消解是一样一样的。

0

qq250083771

第10楼2015/07/03

应助达人

恩恩建议很好
现在就改
狼牛牛(lang2899) 发表:文中提出某些元素有利，有些元素有害，是否能细化一些？
在摘要中提到对谱线选择的研究，文中只是给出了最终选择的谱线，建议充实。
文章很不错，写的比较详细，是一种快速运用于生产的好方法。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...