记一次参加能力验证(比对实验)的经历
高效液相色谱法检测牛奶中三聚氰胺
作为一名实验室的检测人员,几乎每年都会面对比对试验的考验,当然这也是对实验室整个检验条件的一个考核,算起来参加的至少有几十次了.可以称上身经百战了,我以一次参加牛奶中三聚氰胺检测的比对实验,和各位分享我的比对实验的心得和体会.
首先是收到通知,领取样品,计时开始.为了确保实验的万无一失,我们规划了整个流程. 1、模拟实验.2、检测考核样品.3、结果分析与汇总,4、上报结果.
一、模拟实验
成立两个实验小组，分别按照22388-0082和实验室自建方法对空白牛奶样品进行阳性添加实验，用安捷伦1100高效液相色谱仪上机检测, ,通过比较,按照22388-0082和实验室自建方法的回收率分别为85.2%和96。5%，最后确定选用实验室自建的方法，对待测考核样品进行检测
二、考核样品的检测
1、主要前处理方法.考核样品（2.0g,）加入1%三氯乙酸溶液18ml,涡旋混匀,超声提取20分钟,14000rpm/min离心,取上清夜10ml待用.3ml甲醇,3ml水活化MCX固相萃取柱,10ml上清液过柱,3ml水和3ml甲醇淋洗，然后用3ml5%氨化甲醇洗脱，洗脱液50℃氮气吹干，加入20%甲醇溶液1ml复溶，0.45um微孔滤膜过滤，供HPLC分析。同法，做空白样品和两个平行阳性添加样品,即2g牛奶中添加 100ug/ml的三聚氰胺标准工作液40ul.
2、仪器条件
安捷伦1100高效液相色谱仪，配置紫外检测器
色谱柱：安捷伦C8柱，5um，4.6mmⅩ150mm
流动相：10mol/l庚烷磺酸钠、10mol/l柠檬酸溶液-乙睛（96:4）
流速：1.0ml/min
柱温：30℃；
检测波长：240nm;
进样量：20ul;
三 结果分析
1、线性范围：取浓度为1.0—50ug/ml的三聚氰胺系列标准工作液进样，以三聚氰胺峰面积为纵坐标，以三聚氰胺的浓度为横坐标绘制标准工作曲线，结果表明，在为1.0—50ug/ml浓度范围内，三聚氰胺峰面积与三聚氰胺浓度呈良好的线性关系。
2、回收率试验的结果分析
3、考核样品分析：通过多点曲线校正，从曲线上查的洗脱液中三聚氰胺的浓度(ug/ml)分别为5.111和5.142,经公式计算所得结果为5.13mg/kg.
四、上报结果
通过对线性范围，回收率实验的数据进行分析，对本次检测过程的操作，本着实事求是，严谨科学的态度对本次考核样品的结果上报如下：
小结:当我们把比对试验的结果上报后，忙碌的心情突然一下放松了，回想起这几天作实验的过程.由开始是的不安,然后是紧张.到后边的豁然开朗,在这个过程中也发现了我们实验室存在的一些问题,比对试验对检测人员水平的检阅.一个月后，我们收到了比对实验结果回执，真实值为5.0mg/mg.本次比对实验顺利通过。
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