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【生活中的分析】微波消解/ICP—AES法测定不同品种山药中矿物质元素与对比研究

大侠中的大侠

2015/07/05

私聊

中药/天然药检测

摘要　采用微波消解样品，运用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定山药中K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Se、Pb、Cd和Cr等12种元素。所测元素检出限为 0.033～0.87 μg.L-1，相对标准偏差为0.1%～2.4%。结果表明：方法简便、快速、准确，灵敏度高；四种山药均富含对人体有益的K、Ca、Fe、Mg、Zn、Mn、Se等矿物质元素，其肉质中Pb、Cd、Cr含量均未超过国家食品卫生标准。

关键词　电感耦合等离子体原子发射光谱法；山药；矿物质元素
1 前言
山药原名薯蓣(Dioscorea opposita Thunb)，属薯蓣科植物，是一年生或多年生缠绕性藤本植物，能形成肥大的地下茎，其肉质细腻，食味鲜美，营养价值高，具有一定滋肺益肾，健脾止泻等食疗作用，是一种价值较高的一种国际性药、食兼用作物；且其产量高，适应性强，耐储藏、便于运输、加工，在我国大部分地区都有种植。但目前很少有针对不同品种山药皮、肉质中有益、有害元素的对比研究。本文采用微波消解－ICP-AES法分别测定了不同产地四个品种山药的皮、肉质中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铅、镉和铬等l2种元素的含量，并进行了对比研究，为山药的进一步研究与开发提供了参考。

2 实验部分
2.1 试剂与仪器
MD20H型高通量微波消解仪(APL奥谱勒仪器有限公司)；ICAP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(Thermo Electron Corporation，USA)，仪器条件：RF功率 1150 W；雾化器流速 0.55 L/min；分析泵速 50 r/min；分析最大积分时间：短波范围7s，长波范围 5s；雾化器观察方向：水平；校准模式：外部；雾化器观察方向：水平；样品冲洗时间：25s；
30% H2O2（天津博迪化工股份有限公司），AR；HNO3（成都市科龙化工试剂厂），AR；玻璃仪器及聚四氟乙烯溶样杯用1:1 HNO3的HNO3浸泡过夜，超纯水冲洗干净。
标准储备液：K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Se、Pb、Cd和Cr元素的标准储备溶液：Merck公司的ICP multi-element standard solution VIII(24元素混合标准溶液，1000 mg/L)。
2.2 实验方法
2.2.1 工作曲线
用1% HNO3介质将混合标准溶液逐级稀释为0、10、50、100、500、1000、5000 ng.mL-1，得到混合标准溶液系列。在最佳优化的实验条件下，采集空白及标准溶液系列，仪器自动绘制标准曲线。
2.2.2 试验方法
将市场采购的四川白山药、淮山药、河南特棍山药和云南白山药等四种新鲜山药，用超纯水清洗、晾干，分别取外皮和肉质样品放入烘干箱中，95℃干燥6 h，粉碎后过0.425 mm筛。准确称取0. 2000 g样品置于消解罐中，加入5.0 mL HNO3和1.0 mL H2O2，按优化后的程序进行微波消解，并消解液冷却后定容至50 mL，待测。

3 结果与讨论
3.1 样品前处理消解液的选择
HNO3－H2O2是ICP－AES分析样品前处理中最常用的消解体系，因为浓HNO3具有很强的氧化性，且HNO3和H2O2所含O、N、H三种元素在等离子体所夹带的气体中，不会引入新的干扰离子；并可减少氮氧化物的生成。本实验采用HNO3－H2O2体系消解样品。

3.2标准曲线与方法的检出限、精密度
在优化的实验条件下，取标准储备溶液用10% HNO3配制成不同浓度的混合标准系列，以10% HNO3为空白，测定K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Se、Pb、Cd和Cr等的回归方程、相关系数，以11次平行空白溶液结果的相对标准偏差(σ) 3倍值为检出限。结果见表1。

表1 方法的回归方程、相关系数及检出限

Table 1 Regression equation correlation coeficient detection limit

元素	分析线/nm	回归方程	相关系数	检出限/μg.L-1	RSD/%
K	766.4	y = 140203 x + 1414.2	0.997	0.24	1.3
Ca	317.9	y = 57795 x + 983.6	0.986	0.20	2.4
Na	589.5	y = 282563.9 x+ 102330	0.994	0.11	1.6
Mg	285.2	y = 108139.4 x + 283.7	0.998	0.075	1.2
Zn	213.8	y = 49613.1 x + 136.4	0.9998	0.051	0.8
Fe	259.9	y = 48147 x + 376.2	0.9999	0.21	0.5
Cu	324.7	y = 84828.8 x + 297	0.9999	0.19	1.1
Mn	257.6	y = 251868 x + 60.7	0.9998	0.033	1.5
Se	196.0	y = 1108 x + 0.66	0.9995	0.80	1.7
Pb	220.3	y = 3634.8 x- 0.69	0.9998	0.87	0.8
Cd	214.4	y = 38284.5 x + 4.63	0.9997	0.066	0.1
Cr	267.7	y = 43643.4 x + 31.4	0.9999	0.22	0.2

3.3 样品分析
微波消解－ICP－AES是测定食品中元素含量较先进的检测方法。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最优化实验条件下，对成都农贸市场分别采购产自四川、河南和云南共4种山药的皮、肉样品各取三个平行样，消解后测试，取三份平行测试的平均值，结果见表2。

表2　样品测定结果(mg.kg-1)

Table 2 The content of mineral elements in food

样　品		K	Na	Mg	Ca	Fe	Zn	Cu		Mn		Se		Pb		Cd		Cr
四川白山药	皮	9394.55	162.92	693.26	2402.33	530.72	53.38		16.92		363.80		0.28		4.16		0.74	0.83
	肉	11842.79	42.78	318.80	118.88	10.13	10.26		3.21		3.07		0.05		ND		0.11	ND
淮山药	皮	16196.55	555.15	1100.33	2600.08	205.24	24.72		11.68		13.34		0.14		0.09		0.03	0.22
	肉	13112.59	220.66	667.38	296.16	11.47	8.35		3.16		0.84		0.10		ND		0.00	ND
河南特棍山药	皮	5425.84	1248.06	957.69	1583.20	155.14	19.02		5.77		10.54		0.27		0.13		0.06	0.59
	肉	12537.15	2190.74	685.62	696.94	10.78	9.77		2.75		1.60		0.10		0.00		0.01	0.03
云南白山药	皮	4521.57	1368.82	2426.79	5640.50	283.99	27.17		12.42		15.58		0.22		0.72		0.05	0.47
	肉	12411.23	1207.56	785.28	736.76	12.91	9.13		2.97		1.00		0.15		ND		0.01	ND

结果表明：
（1）所测定鲜活样品山药的皮、肉质中，除K外，四种山药样品皮中所测元素含量均高于肉质。个别样品山药皮中Pb、Cd、Cr、Se含量超过国家食品卫生标准；但肉质中Pb、Cd、Cr均未超标，仅云南白山药肉质中Se含量略超标。表明：食用山药时，按传统方法去皮食用是科学、安全的。
（2）山药中富含对人体有益的K、Na、Mg、Ca、Fe、Zn、Cu、Mn、Se等矿物质元素，多食用有利于保持人体健康。
（3）淮山药肉质中K含量最高，Zn和Mn含量最低，与文献结果一致。云南白山药肉质中各元素含量呈：K>Na>Mg>Ca>Fe>Zn>Cu，与文献结果一致。市场价格最高的河南特棍山药肉质中，除Na含量是所测山药肉质中最高外，其余有益、有害元素含量无明显差异。
（4）四川白山药皮中Fe、Zn、Cu、Mn、Se、Pb、Cd、Cr等元素含量均高于河南、云南产山药；而四川白山药肉质中，除Mn、Zn、Cu外，K、Na、Mg、Ca和Fe、Se等元素含量均低于河南、云南产山药肉质中相应元素含量，可能与山药品种有关。
（5）四川白山药皮、肉质中Mn含量和云南白山药皮、肉质中Mg、Ca含量均明显高于其它山药，可能种植山药的土壤有关。
4 结论
运用微波消解法－ICP－AES法测定山药皮与肉质中的钾、钠、镁、钙、锌、铁、硒及铅、镉、铬等12种元素，前处理简便快速、元素损失小；测定时，基体干扰小，线性范围宽、精密度好、准确度高等优点，有利于多元素同时、快速测定。
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