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维生素C加标回收率低

第四叶

2015/07/06

乳制品检测

样品基质：乳粉
样品含量：54mg/100g
加标回收率：50%左右
检测方法：GB 5413.18
1.2维生素C标准溶液（1000ug/mL）:称取0.050g维生素C标准品，用偏磷酸-乙酸溶液A溶解并定容至50mL，临用前配制。
1.2维生素C标准溶液（100ug/mL）:称取0.050g维生素C标准品，用偏磷酸-乙酸溶液A溶解并定容至50mL，再吸取10.0mL该溶液用偏磷酸-乙酸溶液A稀释定容至100mL，临用前配制。
1.3称取5g样品，用偏磷酸-乙酸溶液A定容至100mL。
2.1将1.1.、1.2、1.3转移至装有2.0g酸性活性炭的锥形瓶中，剧烈振摇。过滤，滤液待测。
2.2标准空白溶液、样品空白溶液：吸取5.0mL 2.1标准溶液和样品溶液于分别装有5.0mL硼酸-乙酸钠溶液的25ml、50mL容量瓶中，摇匀，静置30min，定容。
2.3标准溶液、样品溶液：吸取5.0mL 2.1标准溶液和样品溶液于分别装有15.0mL水和5.0mL乙酸钠溶液的25ml、50mL容量瓶中，摇匀，定容。
2.4试样待测液：分别吸取2.0mL 2.2 样品空白溶液和 2.3 样品溶液于10mL比色管，加入5mL邻苯二胺，避光60min。
2.5标准曲线系列：吸取 2.3 标准溶液 0.5mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL于10mL比色管，补水至2 mL。吸取 2.2 标准空白溶液2.0mL作为零点。加入5mL邻苯二胺，避光60min上机。
3.1上机条件：激发波长350nm，发射波长430nm。
加标回收做了两种方案：
第一种，称样后，直接加入1.1标准液3.0mL*1000ug/mL，定容，然后在进行2.1操作。加标回收率50%
第二种，先将维生素C标准液（1.1）用酸性活性炭氧化成脱氢型抗坏学酸，称样后，加入经酸性活性碳处理的标准液3.0mL*1000ug/mL，定容再进行2.1操作。加标回收率40%。
曲线、样品测试出来的值蛮正常的，为什么加标回收率按照样品的操作方法做出来会这么低。请有做过这个项目的大虾指教下，非常感谢~

分
该帖子已被版主-Franklin-学加5积分，加2经验;加分理由:感谢发帖

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马踏飞燕

第1楼2015/07/08

应助达人

是不是被氧化了？

0

第四叶

第2楼2015/07/09

应该没有，我做了18个加标回收，回收率都在同一水平线，50%左右。我做的是有值的样品，理论含量为60mg/100g，实际测试结果为54mg/100g.。加标和样品是一起处理的，不大可能会被氧化。
马踏飞燕(langhuashang) 发表:是不是被氧化了？

0

Franklin-学

第3楼2015/07/31

设备做其他样品有偏差么？

0

童话仙子

第4楼2015/09/30

各位版主专家辛苦了，学习一下新东东了

0

童话仙子

第5楼2015/09/30

不过乳制品中维生素也不能过多的

0

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