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请教GC-MS的一些日常使用问题。

气质联用(GCMS)

  • 我们公司新购进一台安捷伦6890-5973的GCMS仪(二手),但我之前没有接触过质谱,用的多的是HPLC和GC,有一些疑问,想请教一下有经验的各位。
    1.GCMS都是需要厂家的工程师进行调试吗?还是只需要计量院的人员上门计量合格就可以了,问题是我不怎么会完整操作。
    2.GCMS有使用到衍生化试剂,如BSTFA、TMCS等,都是有一定毒性和腐蚀性的,使用和配制试剂的过程中应该如何保护自己?使用普通的超净台能不能达到抽风的需要,还是一定要正规的抽风橱?操作时,佩戴的保护手套、保护面罩、保护口罩有什么特殊的要求吗?大家都是怎么操作,用什么材质的护具的,能分享一下吗?毕竟身体是最重要的。
    3.质谱产生的废气多吗?特别是使用衍生化试剂处理的样品,经质谱处理后排出的废气,是否还有未完全破坏的气体排出?如果要在密闭的实验室内安装GCMS,抽风是否要很严格,还是只要吸顶排风扇就可以,要专门用一个抽风橱来安放GCMS吗?
    4.GCMS的分子涡轮泵是内嵌的,但初级泵(即机械泵)需要另外购买。听说好一点的,像爱得华、普发的,都要1.5w,安捷伦原装的就更贵了,是一定要用到这么贵的机械真空泵吗?还是有国产的代替的,有什么好的介绍?二手的不知道哪里有得卖呢?
    5.GCMS方法学研究的时候,查到几篇文献,那应该如何进行分析方法的筛选,如何选定最优的方法进行后续的研究?
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  • heiyecaihong

    第1楼2015/07/09

    应助达人

    1.安装好之后如果运行正常,就可以让计量院的来校正。
    2.口罩和手套要看你用到什么试剂,一般的丁腈橡胶手套,活性炭口罩就可以,再不放心可以买防毒面具,有超净台也可以了,你看一下效果,不行只能装抽风橱。
    3.质谱是没有废气产生,有个吸顶排风扇也足够了
    4.机械泵差不多也这个价格的,要端口合适。
    5.看你要测试什么物质,一般都有相应的标准,论坛也有很多的讨论,可以多看看.

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  • 千层峰

    第2楼2015/07/09

    1.如果不是第三方实验室,那么就不需要计量院来计量检查,6890-5973GCMS已经很老了,可能很多配件都没得换了。开机后自己检查水氮氧符合要求后,做个自动调谐看看仪器状态,做做信噪比就差不多了。。操作不熟练,要进行培训

    2.衍生化时,在抽风橱操作,并且佩戴的保护手套和防毒面具。

    3.GCMS机械泵有点废气产生,还有样品瓶也会有有机溶剂挥发逸出,所以一般都会在GCMS顶上安装一个万向抽提,把废气排到室外,或者排到碳箱中处理。。

    4.GCMS的即机械泵,常用爱德华的。。不知道国内的是否有合适的。。首先要能与软件兼容,不然软件控制不了。怎么买的二手机?机械泵哪里去了??

    5.GCMS方法学研究,,这个貌似还早了点,先配好机械泵,把仪器开起来,操作熟练了,配置好标准品,然后才到搞方法。。

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  • panshuqiu

    第3楼2015/07/10

    谢谢各位的指教。

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