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gpc 扎针不进样,麻烦大家帮忙找原因

凝胶色谱(GPC)

  • 我做了几个样品,无论是什么样品,出来的结果都一样(都是一条直线,我猜是基线). 后来我查找原因,发现扎针后的进样量远远小于我的设定值. 比如设定400微升,结果只进样10微升(我称量样品瓶前后重量发现的). 我还发现,每次我洗针的时候,无论洗多少次,没有液体流出到一个叫做drain的瓶子. 是不是什么地方堵住了? 希望大家帮帮忙找原因,给点思路或者建议,谢谢各位同行了.
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  • afei123

    第1楼2015/07/14

    用大注射器加专用针头(配件里面有)吸流动相冲一下,看看是不是堵了。

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  • 小不董

    第2楼2015/07/14

    应助达人

    是自动进样器?哪家的仪器?仪器复位下呢,或者是你进样的时候是在load的位置吗?

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  • 小不董

    第3楼2015/07/14

    应助达人

    你先看看泵压是否正常,是否有漏液,废液流速是否正常。
    若一切正常,再怀疑进样系统,看你的是什么进样系统,自动进样还是手动进样的?抽取的是否正常,进样时的六通阀是否正常。

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  • fzp46

    第4楼2015/07/14

    谢谢回复。
    我的仪器是马尔文公司的GPC, 应该是自动进样吧(其实我不懂什么是自动进样,什么是手动进样,但是我进样的时候没有手动操作,全部是机器一个个按照程序自动进样)。
    泵压正常,没有漏液,废液流出液正常,但是在GPC max 后面有个写着drain 的瓶子,应该也是收集少量废液的,但是那个瓶子重来没有废液流出来,主要收集废液的大瓶子是有废液流出的。 这是异常1
    异常二就是 比如我设定进样100微升,结果我发现实际只进样了5微升,
    异常3 无论我run 溶剂THF 还是PS 都看不见倒峰
    这两点会不会是由于同一个原因造成的?比如哪里堵了会同时造成以上2个现象?
    再次谢谢大家的回复。

    小不董(doxw0323) 发表:你先看看泵压是否正常,是否有漏液,废液流速是否正常。
    若一切正常,再怀疑进样系统,看你的是什么进样系统,自动进样还是手动进样的?抽取的是否正常,进样时的六通阀是否正常。

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  • fzp46

    第5楼2015/07/14

    谢谢回复
    因为这台GPC是老板刚刚交给我维护保养,结果现在做出的结果全部和上图一样,无论什么样品都不会出现倒峰,所以我压力大啊。。。。
    能不能麻烦你再说具体一些, 从哪里吸流动相, 吸完之后冲哪里? 可能是哪里堵了?
    记得当时上个维护GPC的人交给我之前,只教过我 比如一瓶THF用完了 换新的一瓶THF的时候要抽溶剂, 叫做prime the pump 吧。其他的地方就不知道 要从哪里吸THF了。
    不过还是非常感谢各位的回复。

    afei123(afei123) 发表:用大注射器加专用针头(配件里面有)吸流动相冲一下,看看是不是堵了。

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  • lu_sunshine

    第6楼2015/07/14

    应助工程师

    从您的描述上看,是带自动进样器的设备。那么我们要确认以下几件事情:
    1,wash needle 3次,看是否有洗针液从drain口流出;一定确保洗针管路在页面以下哦;
    2,在控制界面下 重复loading和injection 3次;
    3,测试一个blank样品;
    4,测试标准品;
    5,观察是否有漏液的地方;
    6,最后请联系您的工程师。

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  • 小不董

    第7楼2015/07/16

    应助达人

    那应该是你自动进样器的问题,你看看你样品瓶的溶液在进样后,溶液体积有无减少,若没减少, 可能是吸液装置有问题了,不能吸液,有可能连接的管子漏液或者注射器堵塞或其他问题。若样品瓶的体积减少了,抽取的设备就没有问题,而是进样设备的问题, 就要看切换阀是否有问题。

    fzp46(v3025250) 发表: 谢谢回复。
    我的仪器是马尔文公司的GPC, 应该是自动进样吧(其实我不懂什么是自动进样,什么是手动进样,但是我进样的时候没有手动操作,全部是机器一个个按照程序自动进样)。
    泵压正常,没有漏液,废液流出液正常,但是在GPC max 后面有个写着drain 的瓶子,应该也是收集少量废液的,但是那个瓶子重来没有废液流出来,主要收集废液的大瓶子是有废液流出的。 这是异常1
    异常二就是 比如我设定进样100微升,结果我发现实际只进样了5微升,
    异常3 无论我run 溶剂THF 还是PS 都看不见倒峰
    这两点会不会是由于同一个原因造成的?比如哪里堵了会同时造成以上2个现象?
    再次谢谢大家的回复。

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  • shamy

    第9楼2016/05/27

    我遇到过类似的问题,自动进样,但是没有信号峰。。。后来发现问题是,进样针没有抽到样品,因为第二根针没有打透瓶盖特富龙,所以长针就吸不到样品。
    解决办法就是:
    1. 在确定针的高度合适的情况下,提前在瓶盖打一个孔
    2. 重新调节针的高度,或者更换新针。

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