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污染源废气中汞的标准曲线做不出三个九。

原子荧光光谱(AFS)

  • 浓度点为 0,2,4,8,10,单位微克每升,这个标准上的仪器条件比较奇怪,负高压360~380 ,氩气流量600ml/min ,我试了一下,开机测试仪器走空白时,荧光强度就1800多了,就没按他的负高压来设,改成测水中汞时的负高压 260V,灯电流 30,流量400ml/min ,做出来峰太高,第二次负高压 260,灯电流15,流量600ml/min,峰型似乎好了些,但是仍然达不到三个九,标准和实验截图如下:
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  • lingyi509

    第1楼2015/07/20

    尽信书不无无书,书上的数据只能参考,况且你都不知道是不是同一型号的仪器。汞标我一般最高点只配制到2ppb,太高了响应太高,二来汞对管道的污染也很严重。个人观点是不是因为响应值太高,一次线性无法达到你想要的相关系数。

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  • ieunn

    第2楼2015/07/20

    我也对这个曲线的浓度点表示疑问,这台是新机子来的,按水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法(HJ 694—2014)来做汞曲线,0, 0.1, 0.2, 0.5, 0.7, 1.0 很容易都能上0.999,但是按这浓度来做,弄了两三天,参数换了几轮,愣是上不去,最好的就是0.998. 这个标准是测烟囱排气里的汞,可能样品含量都比较高,要是改小曲线浓度点,意味着以后每个样预处理时都要多稀释一步,好麻烦的。

    lingyi509(lingyi509) 发表:尽信书不无无书,书上的数据只能参考,况且你都不知道是不是同一型号的仪器。汞标我一般最高点只配制到2ppb,太高了响应太高,二来汞对管道的污染也很严重。个人观点是不是因为响应值太高,一次线性无法达到你想要的相关系数。

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  • donglinyu620

    第3楼2015/07/20

    1~10的汞曲线是没有问题的,并且能轻松到0.999以上,甚至0.9999还有1,对你这个仪器不了解

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  • lingyi509

    第4楼2015/07/21

    那也是咯,在不影响测定精密性的情况下可适当降低称样量,加大定容体积。多方面考虑下吧。

    ieunn(ieunn) 发表: 我也对这个曲线的浓度点表示疑问,这台是新机子来的,按水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法(HJ 694—2014)来做汞曲线,0, 0.1, 0.2, 0.5, 0.7, 1.0 很容易都能上0.999,但是按这浓度来做,弄了两三天,参数换了几轮,愣是上不去,最好的就是0.998. 这个标准是测烟囱排气里的汞,可能样品含量都比较高,要是改小曲线浓度点,意味着以后每个样预处理时都要多稀释一步,好麻烦的。

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  • 飞鸿一束

    第5楼2015/07/21

    把条件降降,信号不要出现溢出现象,调整模拟监视让整个蒸气反应过程在窗口中显示,汞很好做 的。

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  • 我们是这个蓝色星球的过客

    第7楼2015/07/22

    曲线浓度高了点,配成0.5,1.0,1.5,2.0,2.5试试吧

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  • 第8楼2015/07/24

    标线浓度太高了,缩小10倍试试

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  • wangjunyu

    第9楼2015/07/28

    应助工程师

    你第一张图峰没有完全采集哦,你可以把负高压降到240进行检测。

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  • 李三疯

    第10楼2015/07/31

    应助达人

    你们平时的样液里浓度有多少了?应该也要进行预处理吧?可以在预处理的时候作些调整,把浓度往下调一调

    ieunn(ieunn) 发表: 我也对这个曲线的浓度点表示疑问,这台是新机子来的,按水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法(HJ 694—2014)来做汞曲线,0, 0.1, 0.2, 0.5, 0.7, 1.0 很容易都能上0.999,但是按这浓度来做,弄了两三天,参数换了几轮,愣是上不去,最好的就是0.998. 这个标准是测烟囱排气里的汞,可能样品含量都比较高,要是改小曲线浓度点,意味着以后每个样预处理时都要多稀释一步,好麻烦的。

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