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汞的测定 原子荧光光度法,为什么加入盐酸羟胺不褪色?

原子荧光光谱(AFS)

  • SL 327.2- 2005 水质 汞的测定 原子荧光光度法6.2.1 重铬酸钾一过硫酸钾消解法 此法适用于地表水、地下水和污水。 取摇匀的 1. 0-5. OmL污水 (或 lOmL较清洁净地表水、地下水)置于25mL比色管中,稀释至10. OmL,加人 0. 3mL硫酸 (见 5.27, 0. 3mL硝酸 (见 5.3),混匀。再加人 1. OmL重铬酸钾溶液(见 5. 6 ),应保持至少 15min不退色,否则应予适量补加。然后加人 1. OmL过硫酸钾溶液 (见 5.7),在水浴锅中闭塞保持近沸 1h,取下冷却。使用前,逐滴加人盐酸经胺溶液 (见 5.9),直至溶液退色,再稀释至刻度

    按此方法消解,但是加入
    盐酸经胺(配的5%的,用它试过加入高锰酸钾溶液能褪色,证明是有效的),但是不管加入多少盐酸经胺,溶液就是不褪色啊,还是黄色的?有没有前辈指点下是什么原因。
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  • coffee8

    第1楼2012/01/12

    加入多大浓度的高锰酸钾溶液呀?

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  • coffee8

    第2楼2012/01/12

    应该是把高锰酸钾溶液加到盐酸羟胺溶液 盐酸羟胺应该是过量的吧

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  • shiyanshi

    第3楼2012/01/13

    上面的方法里是没加高锰酸钾的,是重铬酸钾-过硫酸钾消解体系。很是怀疑用这个方法能不能测出准确的数据。见 5.27、 5.3 、 5.6 、5.7、 5.9的溶液都是多大浓度的?

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  • xhdwilldy

    第4楼2012/02/03

    你的重铬酸钾溶液是50g/L,盐酸羟胺溶液是5g/L,黄色不褪色原因是重铬酸钾溶液与盐酸羟胺溶液还没有反应完全,黄色是重铬酸钾溶液的颜色!你可以加大盐酸羟胺溶液的浓度。我用的盐酸羟胺都是100g/L的,重铬酸钾溶液是50g/L或高锰酸钾是50g/L。

    盐酸羟胺配的5%(就是5g/L)的,用它试过加入高锰酸钾溶液能褪色,证明是有效的。这是对的,但你检查一下你的高锰酸钾浓度是多大的,高锰酸钾浓度小是能褪色的,如果同样是50g/L的高锰酸钾,我估计5g/L的盐酸羟胺也还原不了

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  • aprilmon

    第5楼2012/05/24

    我也是遇到同样的情况。溶液颜色由黄变绿。不能达到透明

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  • hhhddd123

    第6楼2012/10/17

    查出来的确是重铬酸钾浓度过高,我们减低了重铬酸钾的浓度,因为配制那么高的盐酸羟胺浓度容易还原过量,很容易影响汞的浓度,使得测量值偏低··

    xhdwilldy(xhdwilldy) 发表:你的重铬酸钾溶液是50g/L,盐酸羟胺溶液是5g/L,黄色不褪色原因是重铬酸钾溶液与盐酸羟胺溶液还没有反应完全,黄色是重铬酸钾溶液的颜色!你可以加大盐酸羟胺溶液的浓度。我用的盐酸羟胺都是100g/L的,重铬酸钾溶液是50g/L或高锰酸钾是50g/L。

    盐酸羟胺配的5%(就是5g/L)的,用它试过加入高锰酸钾溶液能褪色,证明是有效的。这是对的,但你检查一下你的高锰酸钾浓度是多大的,高锰酸钾浓度小是能褪色的,如果同样是50g/L的高锰酸钾,我估计5g/L的盐酸羟胺也还原不了

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  • huangza

    第7楼2013/06/21

    应助达人

    盐酸羟胺也可以将离子态汞还原成原子态,原子态汞挥发而损失掉呢?

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  • 第8楼2013/06/21

    高锰酸钾加太多了?

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  • littalnala

    第9楼2013/06/24

    呵呵,请问下《中国药典》2010年版一部附录中Hg的测定中提到:在标准溶液中加入高锰酸钾和盐酸羟胺是起到什么作用呢?谢谢!

    huangza(huangza) 发表:盐酸羟胺也可以将离子态汞还原成原子态,原子态汞挥发而损失掉呢?

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  • 第10楼2013/06/24

    和样品一样操作啊,相当于标准加入法

    littalnala(littalnala) 发表:呵呵,请问下《中国药典》2010年版一部附录中Hg的测定中提到:在标准溶液中加入高锰酸钾和盐酸羟胺是起到什么作用呢?谢谢!

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