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土壤中铅、镉的GFAAS分析条件,请大家挑毛病

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:66积分状态:已解决
  • 基体改进剂为磷酸氢二铵(5.0 %),曲线最高点对应的吸光度要小于0.2(暂定铅、镉标准曲线最高点分别为50.0、4.00 μg/L)。
    若理论和实践相结合,提供有益建议,我额外再感谢大家。

    元 素

    Pb

    Cd

    波长(nm)

    283.3

    228.8

    灯电流(mA)

    仪器推荐

    通带宽度(nm)

    干燥温度/时间(升温时间)(℃/s)

    110/30(5)

    130/30(10)

    110/30(5)

    130/30(10)

    灰化温度/时间(升温时间)(℃/s)

    850/30(仪器推荐)

    500/30(仪器推荐)

    原子化温度/时间(升温时间)(℃/s)

    1600/3(0)

    1500/3(0)

    清除温度/时间(升温时间)(℃/s)

    2450/3(1)

    2450/3(1)

    氩气流量(mL/min)

    仪器推荐

    进样体积/基体改进剂进样体积(μL)

    20/2

    20/2

JIANNAN 2015/07/22

1.基体改进剂可以用0.05mg的磷酸二氢铵+0.003mg的硝酸镁,基改进样体积最好设置为5ul,太低会导致进样不准确的; 2.如果原子化出峰不好的话,建议把原子化时间改为5s; 3.其它问题不大。

ldgfive 2015/07/22

5%的基体改进剂浓度有点过高了,不知道楼主基改进多少量?

七月 2015/07/23

我感觉楼主以上条件是参考相关资料“写”出来的。而且条件应该是参考了PE的仪器。

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  • JIANNAN

    第2楼2015/07/22

    应助达人

    1.基体改进剂可以用0.05mg的磷酸二氢铵+0.003mg的硝酸镁,基改进样体积最好设置为5ul,太低会导致进样不准确的;
    2.如果原子化出峰不好的话,建议把原子化时间改为5s;
    3.其它问题不大。

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  • envirend

    第4楼2015/07/22

    应助达人

    非常感谢老师的建议。
    1.基体改进剂可以用0.05mg的磷酸二氢铵+0.003mg的硝酸镁,基改进样体积最好设置为5ul,太低会导致进样不准确的;
    ----------------------------------------------------------------------------------------------------------
    (1)我们平时就用您所说的基体改进剂以及硝酸钯(比较贵),考虑到标准中用的是磷酸氢二铵,因此选啦它;(2)基体改进剂如果进样5vL,其浓度是否应该降低至相应浓度呢?(3)考虑到仪器能自动稀释配置曲线,自动进样器多大倍数合适呢?--如果最高点为2.00vg/L,可否通过自动稀释让它做到0.10vg/L,即:稀释倍数为20呢?
    2.如果原子化出峰不好的话,建议把原子化时间改为5s;
    ---------------------------------------------------------
    不折腾,我直接采用您的时间。

    JIANNAN(yinjun) 发表:1.基体改进剂可以用0.05mg的磷酸二氢铵+0.003mg的硝酸镁,基改进样体积最好设置为5ul,太低会导致进样不准确的;
    2.如果原子化出峰不好的话,建议把原子化时间改为5s;
    3.其它问题不大。

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  • ldgfive

    第5楼2015/07/22

    应助工程师

    5%的基体改进剂浓度有点过高了,不知道楼主基改进多少量?

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  • envirend

    第6楼2015/07/22

    应助达人

    用2vL,样品20vL

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  • JIANNAN

    第7楼2015/07/22

    应助达人

    1.硝酸钯用于测定砷,铬比较多,铅,镉还是用磷酸二氢铵和硝酸镁比较常见;
    2.基改进样量用5ul,浓度当然要降低啦,通常20ul进样量,加基改量为0.05mg磷酸二氢铵和0.003mg硝酸镁,根据这个量计算得出浓度;
    3.至于仪器自动稀释功能,只用于超出倍数不大的情况下使用,一般四倍,因为初始进样量20ul,最多把进样量降到5ul,否则取样量就不能保证准确了,所以碰到超量程大的样品,还是手动稀释为佳。

    envirend(envirend) 发表: 非常感谢老师的建议。
    1.基体改进剂可以用0.05mg的磷酸二氢铵+0.003mg的硝酸镁,基改进样体积最好设置为5ul,太低会导致进样不准确的;
    ----------------------------------------------------------------------------------------------------------
    (1)我们平时就用您所说的基体改进剂以及硝酸钯(比较贵),考虑到标准中用的是磷酸氢二铵,因此选啦它;(2)基体改进剂如果进样5vL,其浓度是否应该降低至相应浓度呢?(3)考虑到仪器能自动稀释配置曲线,自动进样器多大倍数合适呢?--如果最高点为2.00vg/L,可否通过自动稀释让它做到0.10vg/L,即:稀释倍数为20呢?
    2.如果原子化出峰不好的话,建议把原子化时间改为5s;
    ---------------------------------------------------------
    不折腾,我直接采用您的时间。

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  • envirend

    第8楼2015/07/22

    应助达人

    非常感谢您提供这么多真知灼见,尤其谁基体改进剂的用量。
    1.基体改进剂:
    我暂时先按照标准选用磷酸氢二铵,如果不行就用您推荐的组合基体改进剂——如果单用磷酸氢二铵,不知道有量的要求吗?做得结果如何?
    2.仪器稀释:我
    主要是指标准曲线溶液的稀释(即:只配置一个最高浓度点),样品自己稀释。

    JIANNAN(yinjun) 发表: 1.硝酸钯用于测定砷,铬比较多,铅,镉还是用磷酸二氢铵和硝酸镁比较常见;
    2.基改进样量用5ul,浓度当然要降低啦,通常20ul进样量,加基改量为0.05mg磷酸二氢铵和0.003mg硝酸镁,根据这个量计算得出浓度;
    3.至于仪器自动稀释功能,只用于超出倍数不大的情况下使用,一般四倍,因为初始进样量20ul,最多把进样量降到5ul,否则取样量就不能保证准确了,所以碰到超量程大的样品,还是手动稀释为佳。

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  • JIANNAN

    第9楼2015/07/23

    应助达人

    是的,做标线时可以这样,按4ul,8ul,12ul,16ul,20ul进样即可。

    envirend(envirend) 发表: 非常感谢您提供这么多真知灼见,尤其谁基体改进剂的用量。
    1.基体改进剂:
    我暂时先按照标准选用磷酸氢二铵,如果不行就用您推荐的组合基体改进剂——如果单用磷酸氢二铵,不知道有量的要求吗?做得结果如何?
    2.仪器稀释:我
    主要是指标准曲线溶液的稀释(即:只配置一个最高浓度点),样品自己稀释。

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  • envirend

    第10楼2015/07/23

    应助达人

    非常感谢。 基体改进剂磷酸氢二铵的质量有要求吗?

    JIANNAN(yinjun) 发表: 是的,做标线时可以这样,按4ul,8ul,12ul,16ul,20ul进样即可。

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