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火焰原子吸收240FS,检测乳制品中钙的含量偏高,请求各位老师指点一下,谢谢

  • Insm_a3f9d812
    2020/05/11
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 型号:240FS. 释放剂:20g/L氧化镧溶液. 样品处理方式:微波消解法 定容:加入2.5ml氧化澜溶液,用超纯水定容50ml。采用标样:5mg/L.10mg/L.20mg/L30mg/L.40mg/L。线性:1.00000。手动进样。出现问题采取的措施:清洗消解管,比色管,标液重新配置了,氧化澜溶液重新配置了,进样针5%硝酸浸泡,点火超纯水清洗30分钟。依然没有改善,求解决办法
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  • bing031

    第1楼2020/05/12

    是空气乙炔火焰吗?样品有没有稀释?

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  • joufe

    第2楼2020/05/12

    应助达人

    建议上微波消解之前,将样液和硝酸浸泡过夜,我怀疑你的消解不彻底,之前我们做也是偏高

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  • ldgfive

    第3楼2020/05/12

    应助工程师

    楼主请告知,样品测试结果偏高多少
    测试样品时,有没有同步测试质控品
    样品称样量是多少,乳制品钙含量很高,样品溶液有没有稀释
    40mg/L钙标准溶液是不是太高了,我们最高浓度配制到8mg/L(楼主的标准溶液有没有可能配制错误,请楼主排除一下标准溶液问题)
    乳制品样品微波消解不完全,建议改成灰化法

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  • lotuslau

    第4楼2020/05/12

    标准系列有点高,样品有稀释上机吗?

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  • 斯科拉的肌肤

    第5楼2020/05/12

    这么高的曲线浓度,是用的那条分析线?还是偏转燃烧头? 另外你标液基体是什么?建议火焰原吸做钙,不要用纯水定容,你可以试试标准曲线和样品最后都用1%硝酸定容,再上机测定。

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  • Insm_a3f9d812

    第6楼2020/05/12

    是空气乙炔,样品加硝酸消解,2.5ml氧化澜溶液,用水直接定容至50ml

    bing031(bing031) 发表:是空气乙炔火焰吗?样品有没有稀释?

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  • Insm_a3f9d812

    第7楼2020/05/12

    我明天试试,谢谢

    joufe(joufe) 发表:建议上微波消解之前,将样液和硝酸浸泡过夜,我怀疑你的消解不彻底,之前我们做也是偏高

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  • Insm_a3f9d812

    第8楼2020/05/12

    我这个曲线已经用了一年了,定容用的是1%硝酸,一直都正常着;样品在前处理过程中就加的是浓硝酸,如果定容时在用1%硝酸,酸的含量会不会太高

    斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:这么高的曲线浓度,是用的那条分析线?还是偏转燃烧头? 另外你标液基体是什么?建议火焰原吸做钙,不要用纯水定容,你可以试试标准曲线和样品最后都用1%硝酸定容,再上机测定。

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  • Insm_a3f9d812

    第9楼2020/05/12

    我们一般调制乳钙的含量是90mg/100ml左右,现在测的是110mg/100ml。没有做质控样,样品吸取0.5ml,样品是加5ml硝酸,经微波消解仪消解,赶酸,加2.5ml氧化澜溶液,用超纯水直接定容至50ml。这个曲线我都用了一年了,也是经过和灰化加质控样,回收率对比验证的。就这段时间突然高了

    ldgfive(ldgfive) 发表:楼主请告知,样品测试结果偏高多少测试样品时,有没有同步测试质控品样品称样量是多少,乳制品钙含量很高,样品溶液有没有稀释40mg/L钙标准溶液是不是太高了,我们最高浓度配制到8mg/L(楼主的标准溶液有没有可能配制错误,请楼主排除一下标准溶液问题)乳制品样品微波消解不完全,建议改成灰化法

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  • huangza

    第10楼2020/05/12

    应助达人

    标准溶液浓度这么高,偏转了燃烧头吧?另外标准曲线用了一年?标准曲线应该每次实验都要重新做吧,建议做下加标回收实验看看。

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