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空白信号较高怎么办？

大仙儿1989

2015/07/22

原子吸收光谱（AAS）

我的校准空白是4%的乙酸
乙酸是优级纯（国产）
水：娃哈哈
用石墨炉测空白信号到了0.08，有什么解决的方法吗？
用火焰法的时候空白信号能超过1，这时候我重测一遍空白，然后继续做曲线可以吗？
我的校准空白都是现用现配的，上星期做的空白信号就符合要求，这个星期就偏高，是不是用1%的硝酸做空白比较稳定？
希望大家能回复我，谢谢！

分
该帖子已被版主-冰山加3积分，加2经验;加分理由:鼓励

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冰山

第1楼2015/07/22

应助达人

你测的是什么元素？这个应该首先说明。校准空白通常就是用来稀释标液的溶液。你的标准空白0.08可以说太高了，因为我们的标准空白铅镉铬石墨炉测定通常都低于0.0050.
由于石墨炉测定与火焰测定存在较大的差异，石墨炉测定结果为0.08时，火焰测定应该测不出来的，但是你的结果却是火焰测定为超过1，这点不可理解。
标准空白值高说明所用的酸本底高，解决的办法是换本底低的酸，仅此而已
顺便问下楼主为何要用4%乙酸作为校准空白？

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大仙儿1989

第2楼2015/07/22

测的是Pb和Cd
标准要求的校准空白就是4%的乙酸，那我能不能用1%的硝酸做空白？也就是不按标准要求来。因为我感觉乙酸太不稳定，上周和这周做差距很大。
冰山(yang_qingwen) 发表: 你测的是什么元素？这个应该首先说明。校准空白通常就是用来稀释标液的溶液。你的标准空白0.08可以说太高了，因为我们的标准空白铅镉铬石墨炉测定通常都低于0.0050.
由于石墨炉测定与火焰测定存在较大的差异，石墨炉测定结果为0.08时，火焰测定应该测不出来的，但是你的结果却是火焰测定为超过1，这点不可理解。
标准空白值高说明所用的酸本底高，解决的办法是换本底低的酸，仅此而已
顺便问下楼主为何要用4%乙酸作为校准空白？

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冰山

第3楼2015/07/22

应助达人

依据的是什么标准？要不你传上来让大家看看
大仙儿1989(v3010077) 发表: 测的是Pb和Cd
标准要求的校准空白就是4%的乙酸，那我能不能用1%的硝酸做空白？也就是不按标准要求来。因为我感觉乙酸太不稳定，上周和这周做差距很大。

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大仙儿1989

第4楼2015/07/23

先感谢你回复了我的每一个帖子。
我参考的标准是ASTM C738-94和BS6748:1986，是外标。
网上可以找到中文版，无法上传，提示侵权。
冰山(yang_qingwen) 发表: 依据的是什么标准？要不你传上来让大家看看

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冰山

第5楼2015/07/23

应助达人

既然如此，我有空查下看看再说
大仙儿1989(v3010077) 发表: 先感谢你回复了我的每一个帖子。
我参考的标准是ASTM C738-94和BS6748:1986，是外标。
网上可以找到中文版，无法上传，提示侵权。

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冰山

第6楼2015/07/25

应助达人

今天终于查看了标准ASTM C738-94和BS 6748：1986，两者分别是相近的美国标准和英国标准。
从其中看来，4%乙酸既是测试用溶剂，也是稀释标液用溶剂，所以是无可替代的，必须用它。
不过美国标准中说的很明确，该测试用的是火焰法。英国标准虽无明言，但这么高的浓度也只能是火焰法。所以楼主不必用在石墨炉上纠结了，只要选用了好的乙酸试剂，上火焰测试即可，不必疑虑

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