Eda
第1楼2015/07/23
案列分析:配制两个标液:一个是10ppb的铅 一个是50ppb的铅,来做标准曲线法和标准加入法的对比。
试验一:我用50ppb的铅 做了一条标准曲线 15 ,20,30,40,50做了一标准曲线,相关系数0.999,测量10ppb的铅,得到的结果是11.2ppb;
试验二:我用50ppb的铅当成储备液,把10ppb的铅当成未知样品,进行标准加入法测量,做了三个点,第一个点加入10ppb,第二个点加入20ppb,第 三个点加入了30ppb,相关系数是0.9989,得到的blank(就是10ppb的样品)结果是9.1ppb;
试验三:我用50ppb的铅当成储备液,把10ppb的铅当成未知样品,进行标准加入法测量,做了五个点,第一个点加入10ppb,第二个点加入20ppb,第三个点加入30ppb,第四个点加入40ppb,第五个点加入50ppb,相关系数是0.999,得到的blank(就是10ppb的样品)结果是10.1ppb。(备注:试验一样品取20微升,稀释液10微升,基体改性剂5微升;试验二和试验三样品取10微升,稀释液取10微升,基体改性剂取5微升。)
【来源:实验与分析】
Eda
第2楼2015/07/23
疑问:1.标准加入法和标准曲线法测同一个样出现了三个不同的结果(9.1,10.1,11.2),是什么原因造成的?
2.标准加入法应该至少做多少个点才比较合适?是不是点越多越好?
3.标准加入法的相关系数是不是要一般要达到多少才可以出数据?不确定度如何评估?这几个数据是不是都是正常的?
答疑:试验一:未将样品浓度包含在标准曲线内,所以偏差大;试验二:三个浓度点,较少,结果偏差较大;试验三:结果准确度高。
标准加入法取的点数跟标准曲线法的一样,都是要5个点(因为你是要出报告,需要很正规。在平常我们做实验看看数据,就不会用到那么多的点)。吸光度的值在0.2~0.5A之间,在石墨炉中吸光度还是不要太高,要不然曲线很容易弯。置信度的要求跟标准曲线法一样,火焰R=0.999以上,石墨炉R=0.995以上。
顺便说一下,标准加入法一定要用线性拟合。要用标准加入法要满足三个条件,一是校正曲线必须是线性的。二,干扰是固定的,即干扰效应的大小只取决于干扰组分的绝对量。三,标准曲线取的点数多少,包括样液本身,不过也有说是四点以上,有说是五点以上。
【来源:实验与分析】