FPD,拆了吧!
实验室有一台Agilent7890A气相色谱,08年买的,两个检测器FPD和FID。看以前的数据,刚买来的那段时间跑基线可以低到40,后来样品做得多了,基线一直上扬,毕竟都小于工程师推荐的250,属于可接受的范围。所以一直没有认真维护保养,同事也认为开机多几天基线降下来就可以了。
到今年4月的时候做过一次草根比对的农残,那时候FPD的基线还是不错的,开机跑2-3个循环就可以降到200。所以这次农残考核对机器状态还是有信心的。提前几天开始老化柱子,第一天把柱子街上进样口,检测器接口死堵堵上,开机老化。基线从500开始往下降,老化几个循环后就稳在330了。关机第二天,把柱子接上检测器继续老化,基线又是从500开始往下降,到330就稳定不变。还有不到两天就要领到样品,有点着急,打电话和工程师做了沟通,也和朋友讨论倒底是哪里最可能出了问题,结果是建议把FPD检测器拆了。刚开始不敢动,比较保守,期待工程师早点上门解决问题。后来盼望无望之后,从网上下载了一篇文章,就被迫开始了拆的征程,边拆边拍照。
这种活需要大胆,细心,可恢复。盖子揭开,看看大致模样。FPD检测器静静地躺在里面,由PMT和燃烧腔组成。PMT被一个弹簧固定在底座上。![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015072409393384_01_1604573_3.jpg)
弹簧拿掉,拆掉底座,小心拔出PMT,立即用纸套好,放一边。![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015072409393398_01_1604573_3.jpg)
可以看到滤光片,注意滤光片的正反面
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拿下废液管和滤光片
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拆掉套筒后可以看到棱镜了
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各种角度看棱镜
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非常小心卸下固定棱镜的不锈钢筒上的四颗螺丝。就可以见到燃烧腔上的玻璃片了。
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连接棱镜和燃烧腔上的垫片
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燃烧腔上的盖子,四颗螺丝固定
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拿出电极棒前后,顺手把旁边的小螺丝了拆了
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用力拔出燃烧腔后可以看到燃烧头
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![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271201_557374_2984502_3.jpg)
燃烧腔密封圈上和燃烧头上都是颗粒物,用棉签沾上丙酮擦拭。燃烧腔整体浸泡在甲醇中放在超声中30分钟,取出放在烤箱中200℃1小时。取出后密封圈松动,可以轻松取下燃烧腔玻璃,用擦镜纸擦干净后重新装上去。密封圈老化的话,可以更换掉。依次装好燃烧腔,棱镜以及PMT,开机运行。点火后基线瞬间升到十几万,然后瞬间降到几百,经过几个循环之后基本上可以稳定在170,可以说基本上可以满足分析要求。