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顶空进样器连ECD出现平头大峰

shaoxuepeng

2015/07/25

气相色谱（GC）

用的7697A顶空进样器连ECD检测器和DB-5色谱柱，做水中三氯甲烷四氯化碳时，只有第一针100 ppb正常出了两个峰，但在2 min时出现几十万的大峰，出完后基线平稳。之后的进样中，两个化合物都不出峰，2 min的峰越来也大，直至达到上限86万。
根据客服电话，我又做的几个排查： 1.柱子末段接溶剂，有连续气泡排出。 2.换自动进样器进样，无大峰出现。 3. 375℃热清洗ECD，两个小时内，基线只是略有升高到140，无明显砸峰。
请问各位这有可能是什么问题呢？

分
该帖子已被版主-zyl3367898加3积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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wazcq

第1楼2015/07/25

应助达人

三氯甲烷四氯化碳的保留时间是多少

0

xdzh130

第2楼2015/07/25

大峰是O2啊，当然会平头。100ppb的三氯甲烷和四氯化碳，按理也应该出大峰啊？你能讲讲详细的色谱条件吗？比如柱温、气化、分流比，等等。

0

zyl3367898

第3楼2015/07/25

应助达人

ECD可以在375度烘烤吗？最高温度300度吧。

0

安平

第4楼2015/07/25

应助达人

程序升温做的么？

0

shaoxuepeng

第5楼2015/07/27

仪器公司客服让我375烘烤的
zyl3367898(zyl3367898) 发表:ECD可以在375度烘烤吗？最高温度300度吧。

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shaoxuepeng

第6楼2015/07/27

O2的已经峰高86万到检测极限了
柱温：60℃（3 min）10℃/min——220℃（3 min）
进样口：250℃
分流比： 5：1
流速：1 mL/min
顶空温度：加热60℃ 定量环75℃ 传输线85℃
三氯甲烷和四氯化碳与在O2之后紧接着出峰的
xdzh130(xdzh130) 发表:大峰是O2啊，当然会平头。100ppb的三氯甲烷和四氯化碳，按理也应该出大峰啊？你能讲讲详细的色谱条件吗？比如柱温、气化、分流比，等等。

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shaoxuepeng

第7楼2015/07/27

柱温：60℃（3 min）10℃/min——220℃（3 min）
进样口：250℃
分流比： 5：1
流速：1 mL/min
顶空温度：加热60℃ 定量环75℃ 传输线85℃
安平(byron1111) 发表:程序升温做的么？

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shaoxuepeng

第8楼2015/07/27

在O2之后紧接着就出了
wazcq(wazcq) 发表:三氯甲烷四氯化碳的保留时间是多少

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xdzh130

第9楼2015/07/28

你将60度改为35度（有空调的话）或40度（没空调），保持5分钟，每分钟升5度至50度，保持1分钟，再以每分钟10度升至80度，如果水中没有更多组份，程序可到此结束。

0

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:应助

shaoxuepeng

第10楼2015/08/01

谢谢
xdzh130(xdzh130) 发表:你将60度改为35度（有空调的话）或40度（没空调），保持5分钟，每分钟升5度至50度，保持1分钟，再以每分钟10度升至80度，如果水中没有更多组份，程序可到此结束。

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