仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >食品检测 > 农残检测 > 帖子详情

多种农药残留物检测方法开发及研究

jhjs

2015/07/24

多种农药残留物检测方法开发及研究

现在社会经济发展高速，农业生产也风生水起，规模了得。其中农药在农业生产过程中起着不可磨灭的作用。氨基甲酸酯类农药就是其中非常重要的一类，种类多达上千种。大家应该也感觉到了，现在农业发展虽然连创新高，但农药污染也已相当严重，包括农产品及其加工品，河水、湖水、地下水等水质及水源，牛、羊、猪、鱼、虾、蟹等畜牧产品及渔业产品等。下面我们就介绍下高效液相色谱法检测食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵、呋喃丹、西维因方法开发及研究。
实验部分
仪器
高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等）
超声波清洗器
溶剂过滤器
试剂
甲醇：色谱纯
无水乙醇：分析纯
超纯水
西维因、呋喃丹、多菌灵甲醇标准品溶液（来自国家标准化物质中心）
色谱条件（色谱条件摸索过程比较繁琐，此处只介绍主要内容）
检测器：紫外检测器
色谱柱：Pgrandsil-TC C18 4.6 X 250mm 5.0ul
检测波长：280nm。这三类化合物紫外吸收波长范围很宽，220nm-300nm都有吸收，其中270nm-290nm吸收较强（经过对被测物波长扫描及多次实验得知），我们兼顾三种化合物，检测波长选择280nm
流动相：甲醇：水=60:40（V:V）。这三种化合物保留时间都是随着甲醇百分含量的增加而缩短，其中甲醇百分含量在40%-70%时效果较好（经过多次实验得知），我们兼顾三种化合物保留时间及分离度效果等流动相选择甲醇：水=60:40（V:V）
流速：1.0ml/min
柱温：35℃
进样量：20ul
多菌灵含量10ug/ml，呋喃丹含量20ug/ml，西维因含量20ug/ml，甲醇稀释、定容标准品溶液，色谱图如下：

多菌灵含量10ug/ml，呋喃丹20ug/ml，西维因20ug/ml，甲醇：无水乙醇=4:1（V:V）稀释、定容标准品溶液，色谱图如下：

标准品溶液用纯甲醇稀释、定容，三种化合物色谱峰型都向前延展，若在稀释、定容用的甲醇中加一定量无水乙醇，色谱峰型明显变好。看来配置标准品溶液所用试剂也有一定说法，建议用甲醇：无水乙醇=4:1（V:V）对标准品溶液进行稀释、定容。
多菌灵含量0.05ug/ml，呋喃丹含量0.1ug/ml，西维因含量0.1ug/ml，甲醇：无水乙醇=4:1（V:V）稀释、定容标准品溶液，色谱图如下：

通过计算该方法检测三种化合物，多菌灵检出限0.015ug/ml，呋喃丹检出限0.03ug/ml，西维因含量0.026ug/ml。检出限较低，较理想。
重复性实验和线性实验也很理想，实验后经过计算，这三种化合物定性、定量重复性均小于1.0%，线性系数均在0.999以上，算是比较完美。
实验表明该方法非常适合多菌灵、呋喃丹、西维因化合物检测，实验结果准确、可靠，效果很好。
另外这三种化合物也可采用高效液相色谱荧光检测器检测，检出限更低、效果更好。只是荧光检测器检测这三种化合物仪器配置要求更高更复杂，检测费用也相对较高。呋喃丹和西维因检测时还得采用柱后衍生，需要衍生试剂和衍生泵，而多菌灵却不需要柱后衍生，所以这三种化合物采用荧光检测器不能同时检测。但由于这三种化合物在食品中都以非常低的含量存在，一般都需要浓缩样品，前处理较复杂。采用荧光检测器检测，检出限一般都会低几十倍到几百倍，检测效果还很好，大大减少样品浓缩程度，减小样品前处理难度，因此应用非常广泛。
总之以上两种方法都可以检测食品中多菌灵、呋喃丹、西维因这三种农药残留，只是仪器配置、实验过程和检测效果等有所差别，各有优缺点。检测时要针对具体样品和实验要求选择更为合适的检测方法，利用其优点，避开其缺点，力争实现利益最大化。

分
该帖子已被版主-MMYG加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

相关话题

houjjun

第1楼2015/07/25

农残检测现在很火，写的不错，值得借鉴

0

zyl3367898

第2楼2015/07/26

应助达人

最后一个图片是用什么配的标液，比前几张的杂峰多。

0

zyl3367898

第3楼2015/07/26

应助达人

这三种化合物的检出限如何算出来？

0

zyl3367898

第4楼2015/07/26

应助达人

呋喃丹与西维因都不需要柱后衍生吗？

0

jhjs

第5楼2015/07/26

用甲醇和乙醇，可能是乙醇的原因，乙醇是分析纯
zyl3367898(zyl3367898) 发表:最后一个图片是用什么配的标液，比前几张的杂峰多。

0

jhjs

第6楼2015/07/26

进的标准品难度/（峰高除以走基线时的三倍噪声）
zyl3367898(zyl3367898) 发表:这三种化合物的检出限如何算出来？

0

jhjs

第7楼2015/07/26

紫外检测器不需要，荧光检测器需要
zyl3367898(zyl3367898) 发表:呋喃丹与西维因都不需要柱后衍生吗？

0

zyl3367898

第8楼2015/07/27

应助达人

这三种同时检测有无国家标准？

0

jhjs

第9楼2015/07/27

现在还没有
zyl3367898(zyl3367898) 发表:这三种同时检测有无国家标准？

0

langlang11

第10楼2015/07/28

标准品浓度应该用基质配的标样还是溶剂配的，峰高是经过添加前处理过的吗
jhjs(jhjs) 发表:进的标准品难度/（峰高除以走基线时的三倍噪声）

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...