前 言：
在仪器信息网总是能看到不少精华的帖子，学习到不少课堂上不曾会讲到的经验与知识。比如前一段时间安老师写的《火焰燃烧器的调整方法》受益良多。说来惭愧，本人接手原吸近五年了，也未曾清洗过火焰燃烧器，一个是样品多是饮用水之类的纯净样品，平时的考核都还行，另一个就是拖延症比较重，有几次起心要做，但是都只是起心而已，呵呵。看完安老师的帖子后，我决定好好清洗一次火焰燃烧器。虽说是基础维护但是我尽量图文并茂，为同型号的仪器操作者提供参考，也请各位指出不足，以下为正文。
仪器：德国耶拿ZEENIT700原子吸收光谱仪
第一部分 燃烧头-雾化器系统的拆解与清洗
一般情况下，火焰燃烧器出现下列情况时我们需要清洗燃烧器
1）火焰形状异常（如：分叉，边缘异常）
2）燃烧头狭缝有异物堵塞，特别是长时间测量高盐样品时
3）测量灵敏度严重下降
4）测量重复性不好
5）火焰燃烧时有爆沸发生
为了给各位一个直观的印象，借用一张官方图片说明燃烧头-雾化器系统
（实际照片有点不同，但无影响，各位自己分辨了）
图1
1、大致的清洗顺序如下
a.拆下燃烧头-雾化器系统
b.清洗雾化室
c.清洗水封
d.清洗混合室
e.清洗燃烧头
2、拆机之前，按照日常的操作与设置，测定1ppm的铜标液，连续测定6次（每次仪器测定3次），记录吸光度、RSD以及部分参数留作对比。
图2
部分参数：燃气流量：50 l/h，燃烧头高度：6mm ，燃助比：0.125
剔除第四组数据后（原因见第四部分）Abs均值：0.1769，五次测定的RSD：0.683。 数据还不错吧，我也觉得不错，不然我们也没法做考核样了。不过大家注意到第4次测定的数据没，低了一点。这里有一个小插曲，后面第四部分我再告诉大家。
3、拆下燃烧头-雾化器系统。拆机之前，拍照留念，呵呵，其实主要是为了防止我复原时接错管路。
图3
a. 松开固定螺丝1 ，拆下燃烧头
b. 松开混合室的各气路接头（空气和乙炔）和废液管。注意：有的接头是有垫圈的，不要掉落遗失了
c. 松开水封传感器接头8并拔下
图4
d. 松开14固定燃烧头-雾化器系统的螺丝，即可取下整个雾化系统。取下时，保持雾化系统竖直，因为内部还有水，拿到水池边向废液口一侧倾斜，可到出内部的液体
e. 旋下上部燃烧头连接块，松开水封水封固定螺丝9，取下水封10
f. 拧开浮子插入单元11，从水封中取出浮子，如下图5
图5
下图的是混合室12与水封10的连接口，脏吧！
图6
在换个角度看看
图7
左上角那点黑圈是安全阀的垫圈，后面有拆解图。洗出接口的黑色东东，滑滑的类似水藻之类的东西，见下图8
图8
g. 拧开雾化器固定螺帽5，小心地拔出雾化器4
图9
h. 从混合室12上旋下雾化室，下图中正前方的孔是雾化器插孔，下方边缘发黑的是撞击球的固定位置
图10
i. 松开撞击球固定螺帽6，小心地拆下撞击球，确保撞击球不能损坏。因为撞击球是“7”字型的，所以取下时不能直接往下拔，要先往下拔一点，从雾化室和混合室的接口看到撞击球的球珠要碰到管壁时，沿“7”字拐角稍稍倾斜，即可取出撞击球及其底座。（因为撞击球固定旋帽6是套在撞击球固定单元7上的，是松动的，所以取撞击球时不能拿着旋帽，要拿着下面的金属底座）
图11
j. 拧下安全阀
图12
图13
安全阀也有部分腐蚀
到这雾化系统基本拆解完毕，接下来就是清洗。
雾化室，混合室，水封这三大块可以先用自来水冲洗，冲不掉的污垢可以用细毛刷轻轻刷洗，注意不要让刷子上的金属部分划到内壁，以免后期划痕干扰气流，使产生的气溶胶颗粒，因雾化室、混合室内壁的不光洁，造成一部分气溶胶挂壁而转变为大滴的液珠成为废液流出。最后再用蒸馏水清洗一遍即可。注意各个部位的密封圈不要掉落或遗失。
4、清洗雾化器
a. 用仪器配备的细通丝插入雾化器的导管，来回抽动几次，动作要轻柔，避免损坏毛细管的出口
图14
5 、清洗撞击球及底座（还是借用官方图片一张）
a. 松开撞击球固定螺帽
b. 小心地拆下撞击球架，要注意倾斜一定的角度，以免碰断撞击球
c. 尽可能地向右旋转螺丝2（图15右）到头，
d. 用工具旋开PTFE 方形螺丝1（图15右），拔出撞击球
e. 用细毛刷刷洗底座
f. 插入撞击球，使得撞击球的距离高出PTFE 方形螺丝10mm（其实直接插到底就可以了，因为这样刚好就是这个高度。注意球头的朝向哦）
g. 用工具拧紧PTFE 方形螺丝
h. 重新安装撞击球架
图15
图16
清洗完的全家福一张，
图17
6、清洗燃烧头
a. 松开燃烧头上面的6个螺丝
b. 松开燃烧头侧面的两个螺丝
c. 用铜棒刮掉留在狭缝上的残留物
d. 用0.1N的稀硝酸清洗狭缝，然后用蒸馏水洗净
e. 按相反的顺序复原，注意狭缝间的两个垫片安装方位
图18
第二部分 重新安装燃烧头-雾化器系统
具体步骤如下：
a. 安装雾化器
b. 安装撞击球架（可以从接口处观察撞击球和雾化器喷口的位置调整）
图19
c. 将雾化室和混合室旋紧在一起
d. 安装水封10，固定水封固定螺丝9，拧紧水封传感器即浮子插入单元11
e. 拧紧安全阀。检查安全阀的弹簧片是否被腐蚀，如果有腐蚀就需更换。
f. 插入并固定燃烧头连接块，注意：上面的刻线要对准雾化室及混合室的中心线，安装到固定台后刻线也要对齐，否者燃烧头初始位狭缝不会和光路平行，如下图
图20
g. 检查气路的密封垫圈，如果发现有损坏的，需更换。同时要确保密封圈的正确位置
h.连接氧气和乙炔气的气路接头，确保密封，连上水封传感器8，连上废液管
i. 固定好燃烧头-雾化器系统，向燃烧头连接块内加去离子水，直到有水从废液口流出，否者联机后仪器会报错。有时候，当仪器放置较长时间，重新启动仪器时，可能会出现“Siphon error”也是由于水封中没有水或水位偏低造成的。在仪器运行过程中，出现“This flame is not what I want ”错误时，则是由于监测燃烧头的类型的传感器出现了故障。
图21
下图为联机后未安装燃烧头，及未向燃烧头连接块内加去离子水即未形成水封
图22
h.安装燃烧头
至此，燃烧头-雾化系统的拆解清洗和安装过程全部结束。
接下来就是调整燃烧头-雾化器系统和火焰参数优化。
第三部分 调整燃烧头-雾化器系统和火焰参数优化
1、下图是整个系统的进样气路示意图
图23
2、调整燃烧头-雾化器系统
- 打开乙炔气和空气压缩机，调节压力至正常位
- 打开主机，打开winAAS软件工作站，加载铜元素火焰测定方法，点亮铜灯
- 检查光轴与燃烧头的狭缝是否在同一条直线上，否者应调节燃烧头角度。注意：测光路时除了在狭缝的中间测一次，最好在狭缝的两头也各测一次，如果三处都无偏移，说明狭缝与光轴是平行的，否者燃烧头是偏转的
图24
d. 确认雾化器喷雾状态，拧开雾化器固定螺帽，小心地拔出雾化器
图25
点击软件界面的“Test air”按钮，通入空气，松开锁扣6，旋转调整螺栓4（忘了是顺时针还是逆时针了……）气体反吹（看到量筒里的泡泡么？）再反方向旋转调整螺栓4，吸液喷雾，如下图26，确定没问题后旋紧锁扣、插回雾化器并锁定
图26
- 调整雾化器和撞击球，以便灵敏度获得最大值，具体的方法是：
配制1.00ppm的Cu标样500mL ，测量时尽量使得吸光度最大同时波动尽量小。
软件具体操作就不细说了，先点燃火焰，吸喷纯水一段时间后再用纯水校零，再插入铜标液中，在如下界面中（图27）“Abs”显示实时吸光度，“Max.Abs”为达到过的最高吸光度。松开锁扣6，旋转调整螺栓4，不管是顺时针还是逆时针，确保“Abs”尽可能的大，并稳定波动不大，完成后固定锁扣6。确定助燃气空气的流量。旋动撞击球调整器8（图23）的最下面的螺丝，微调撞击球与喷嘴的位置，同样确保“Abs”尽可能的大，并稳定。
图27
人工调节部分结束，接下来可以采用仪器自动优化。通过调节燃气流量确定最佳燃助比，并通过调节燃烧头高度获得最高响应值。下图左下角即为优化后得出的数据。
图28
至此，燃烧头-雾化系统的拆解清洗和安装过程、燃烧头-雾化器系统的调整以及火焰参数优化全部结束。到了我们检验成果的时候了。
图29
部分参数：燃气流量：40 l/h，燃烧头高度：6mm ，燃助比：0.086
Abs均值：0.1771，六次测定的RSD：0.512。（优化后）
Abs均值：0.1769，五次测定的RSD：0.683。（优化前）
对比清洗优化前的实验数据，不管是吸光度、六次测定的RSD还是单次测定的RSD（1%以内就可以接受了）相差都不大。只是部分参数有些变化，清洗优化后燃气用量倒是减少了。是不是也可以说雾化系统虽然脏了，但是在一定范围内，通过调节仪器参数也是可以修正到我们所需要的检测状态的
第四部分 其他参数测定及插曲
按照安老师的做法，测定样品提升量，雾化效率同时加入一点小细节。
1，样品提升量
用100ml量筒量100ml纯水，先吸空气几秒，确认管路中无液体流动，废液口无排水，用一个空的100ml量筒接住废液口，将进样管插入量筒中并计时。每隔1分钟读数一次并记录（这样做主要是之前有位版友提出进样量不稳定）。吸样6分钟时迅速移走进样管处的量筒和接废液的量筒，接上废液管再把进样管插入到装有纯水的大烧杯中。我的读数依次是：7，6.5，6.5，7，6.5，6.5（ml）一共吸样40ml（当然整个读数过程是动态的，不排除人为读数误差），提升量为：40ml/6min=6.7ml/min，仪器提供的提升量范围是4-7ml，符合要求。
2，雾化效率
废液管处的量筒内接收的废液为36ml，雾化效率的计算结果为：
（40-36）/40*100% = 10 %
因为没有同型号仪器对比，仪器使用手册上也没有提到雾化效率，所以我也不好判断这个10%是高还是低。
3，图2处第4次测定的数据低了一点。这里的小插曲，现在为大家揭秘。
我们的进样管要么是水平切口，要么是斜形切口。一般为了方便接入橡胶管我习惯用斜形切口插入，但是这样就埋下了一个隐患：在某个特定的情况下比如图32，橡胶管向尖头方向弯到一定程度，斜形的尖口就会挡住一部分的橡胶内管通路，影响样品的提升量，从而影响吸光度。解决办法有两个：一是使用长一点的橡胶管接口，尽量减少上述情况的发生；二是采用水平接口如图31，不管进样管怎么动都不会出现内管通路被挡的情况。
图30
图31
图32
东西写完了，有遗漏，不足或是错误的地方还请各位多多指教，先谢过了！
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