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检测蒲黄药材快速，准确出结果

中药/天然药检测

  • 检测蒲黄药材快速、准确出结果




    蒲黄药材具有止血，化瘀，通淋等药物功效。常用于治疗吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，跌伤肿痛，血淋涩痛等疾病效果较好，属于名贵药材。

    蒲黄里的药物成分很多，主要有异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷。下面我们就针对这两种成分进行
    实验部分
    原理
    取适量蒲黄药材，加纯甲醇溶解，超声波提取，经进样器进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。
    仪器及试剂
    仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+柱温箱），超声波清洗仪，溶剂过滤器，针筒式过滤器，电子天平
    试剂：甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），磷酸溶液（分析纯），超纯水
    样品制备
    对照品溶液的制备：    准确称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品各2.5mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液，备用。
    供试品溶液的制备：准确称取本品约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇后，称定重量并记录，冷浸12小时后超声波超声30min，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，待测。
    色谱条件
    检测器：紫外检测器
    色谱柱：普通C18,4.6 X 250mm，50μm
    流动相：乙腈：0.05%磷酸溶液=15：85（V:V）
    检测波长：254nm
    进样量20μl
    柱温：室温
    对照品色谱图：

    供试品色谱图：

    从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间较晚，峰形也较差。下面我们换用一根天津博纳艾杰尔科技有限公司生产的耐酸性色谱柱，效果我们请看色谱图。
    对照品色谱图：

    供试品色谱图：

    换了这根色谱柱，色谱图的峰形好了很多，保留时间也明显有所提前，但保留时间还是有点晚。下面我们把流动相比例调整了下，调整为乙腈：0.05%磷酸溶液=22：78（V:V），效果接着往下看。
    对照品色谱图：

    供试品色谱图：

    当然保留时间还可以再缩短些（通过提高色谱柱温度，或提高高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱），但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有干扰物，为了保证分离度，这个分析应该时间比较合理（一定要根据样品情况而定，如果样品很纯净，对被测物没有干扰，保留时间当然是越短越好），尽量不要再缩短了，保证分离度是第一位的。
    检测蒲黄药材的这个方法到现在已经比较完美。但有几点事项还需注意。
    1. 样品采用超声波超声提取，为了保证提取效果有时需增加超声时间或超声波水域温度。
    2. 检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱，如耐酸性色谱柱。
    3. 为了缩短检测时间我们可以增加流动相中乙腈含量，或升高色谱柱控制温度，当然适当增加高压泵流速也可以（这样可能影响色谱柱的柱效或寿命，尽量少用或不用），或换用更高效更短的色谱柱都能达到比较理想的效果，但分离度是第一位的，一定得保证。
    4. 缩短检测时间时一定得保证样品个成分分离度，确保检测结果的准确、可靠性。
    5. 有时为了提高样品分离度，我们还可以通过减少进样量，使进样器到检测器之间的管路变短变细，换用更高效的色谱柱（理论踏板数高），比如内径更小，色谱柱填充材料颗粒更小的色谱柱。
    提高样品检测效果方法多种多样，方法要求和实验过程可能有些差异，有的容易实现，有的不容易实现，具体实施时我们一定要根据实验室、样品和样品检测精度要求具体情况，尽量选择最简单、最容易、成本最低的方法，尽量达到省时、省力、结果准确等效果和目的。
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  • 该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加33积分,加5声望
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  • 该帖子已被版主-又又1990加30积分，加2经验;加分理由:第八届原创大赛积分奖励
相关话题
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  • 又又1990

    第1楼2015/07/30

    对帖子格式稍微进行了修改，期待老师更多的作品哦

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  • jhjs

    第2楼2015/07/30

    本想着到那个版面弄点积分的

    又又1990(v2984502) 发表:对帖子格式稍微进行了修改，期待老师更多的作品哦

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  • Happy人气

    第3楼2015/07/30

    不同的色谱柱在不同的色谱条件下体现的分离能力是不同的,每根柱子都有自己最佳的分离条件,硬套一种方法给一根柱子是耍流氓的行为

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  • jhjs

    第4楼2015/07/30

    有道理，应用方法要灵活

    Happy人气(richies) 发表:不同的色谱柱在不同的色谱条件下体现的分离能力是不同的,每根柱子都有自己最佳的分离条件,硬套一种方法给一根柱子是耍流氓的行为

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  • 又又1990

    第5楼2015/07/31

    已经给您加积分了哦，老师您这个属于药物方面的作品，所以给您转过来啦

    jhjs(jhjs) 发表: 本想着到那个版面弄点积分的

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  • jhjs

    第6楼2015/07/31

    转到这连参赛都没有了。其实在厂家也是可以的，有他们的产品，再说那是综合版面。那有厂家积分，可以买东西，呵呵

    又又1990(v2984502) 发表: 已经给您加积分了哦，老师您这个属于药物方面的作品，所以给您转过来啦

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  • zdac

    第7楼2015/08/15

    准、快、高效，很好

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