[生活中分析]+[8888]+水中总砷的测定，你做过吗

应助达人

2 结果与讨论
2.1标准曲线跳管的原因
砷标准曲线要做8个浓度点，随着浓度的升高，吸光度会升高，但是常遇到的情况是当浓度升高时，吸光度会降低，导致这条标准曲线不成直线，之所以出现这种情况，是因为测砷装置密闭性不好造成的，可采取以下方法来解决。
①粗筛反应瓶。跳管多是反应过程中，有漏气现象发生，测砷瓶与导气管要配套，密封性要好。它的标准是导气管的管径要在1-2mm，导气管插入测砷瓶内，管尖要离地面2-5mm，管径太大及管尖离地高，都会使用砷反应气体损失，吸光度降低，将测砷瓶与导气管标上号码，配套使用。这步为粗筛。


②进行实验筛选瓶。粗筛瓶结束后，可将合格的瓶进行实际试验，做8个点的标线试试，如果某一浓度的吸光度值较低，可检查测导气管尖是否破损，管尖离地面的高度，更换成新的测砷瓶与导气管。

可以看到标线的最后一个点吸光度低了，跳管了，这说明这个瓶有漏气的地方，检查它的导气管尖孔径为5mm，孔径较大。
③挑选某个点做瓶子的筛选。比如用8号瓶与4号瓶同时做25.00砷标准溶液，吸光度分别为0.510、0.333，那么4号瓶要被淘汰。

应助达人

2.2标准曲线相关系数低的原因
瓶筛选结束后，工作只算完成一半，可以保证相关系数在2个9以上，但想做到8个点浓度，相关系数r=0.9990以上，是很难的事情，还需采取以下方法可提高相关系数。

①吸收管内5.0mL吸收液要准确，可在天平上校准吸收管。

在万分之一的天平上校准吸收管，校准到5mL刻度线就行。
②在一个瓶内每加入一种试剂，都要摇匀，加完所有试剂后，再进行下一瓶的操作，可使各种试剂充分反应。

每加一种试剂，都要混匀一次。
③无砷锌粒要用粒度均匀的，加无砷锌粒时用玻璃漏斗放在测砷瓶上，倒入无砷锌粒，可保证无砷锌粒全部进入测砷瓶中，不撒落。

将无坤锌粒先称入瓶盖里，加入锌粒时，把玻璃漏斗放在砷反应瓶上，这样确保锌粒快速也无遗漏地进入瓶中。
④将导气管里加入乙酸铅棉花，吸收管里加入5mL吸收液，将导气管插入吸收管里，放在试管架上，一加入锌粒，立即插入准备好的导气管与吸收管，这样可以保证锌粒反应时能全部收集砷化氢气体。

⑤加完无砷锌粒后，要立即用纯水封住测砷瓶与测砷管的连接处，起密封作用。

应助达人

2.3紫外吸光度值不稳定
上紫外测定时，发现有的点，吸光度值不稳定，一直在变，这是因为导气管与吸收管没有烘干，里面有水造成的。
吸收管很容易烘干，但导气管里要装入乙酸铅棉花，清洗时还要冲出棉花，进行烘干，导气管里更易有水分存在，如何能彻底将导气管烘干呢？看下列步骤。
①装乙酸铅棉花。用手将棉花撕成小块，要保证标线各点的棉花多少差不多，用1mL大肚管管尖，轻轻将棉花推入玻璃泡里。

②清洗乙酸铅棉花。清洗时可将水管接上橡胶管，将导气管管尖进入橡胶管内，开水管，逐渐增加水压，棉花自动冲出，也不会损坏管尖。

③导气管清洗后再用乙醇清洗。将乙醇倒入洗瓶中，用洗瓶洗导气管。

④挂入烘干器上烘干。将管尖插入烘干器的出气孔内，十几分钟后烘干。

应助达人

3 结论
　　做水中总砷是一项重要的检测任务，数据要求准确，而砷标线也是难点之一，想做好砷标线，前期准备工作很重要，砷反应瓶选对，吸收液5mL要准确，导气管里不能有水分，这些硬件能达到，标准曲线就成功一半，在做前处理时，加试剂要准确，加完试剂要混匀，无砷锌粒要快速全部加入，加完后立即用水封住连接处，这些软件也能做到，标曲做到3个9没有问题，在做水质与土壤中总砷的能力验证时，也能轻松过关。
每年我们都要对无公害生产基地，做环境评价，评价中有很多检测项目，如水中六价铬、水中氰化物、土壤中铅、土壤中汞等，做这些检测项目主要是为了保证这些基地生产出来的蔬菜与粮食是安全的，对大家身体是无害的。一旦有某些指标超过国家标准，要进行报告与控制，防止有害的农作物流向市场。
只有检测水中砷的这些疑难杂症你会解决了，我们才能喝上健康的水、安全的蔬菜。

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桌面有点乱，特别是第一张。

好文一篇~拜读了~以前用此法做过水中砷，再看张老师做此项目，回味无穷

应助达人

以前也用银盐法测砷，感觉最重要的是无砷锌粒很关键，质量要保证，加入可以分批，否则一次性加入会由于反应太激烈导致吸收来不及，造成数据偏低。

应助达人

一次性加入也可以，分批加，需要中途打开瓶子，蒸气会损失，吸光度值会低。

应助达人

买的是国药的砷粒，粒粒均匀。关键还是反应瓶，不能有漏气的地方。