Dani HS86.50 顶空进样器不出峰的维修案例一则
概述:Dani HSS86.50 顶空不出峰的检查案例。
用户有一台Dani HSS86.50的顶空进样器,分析水溶液中的甲酸。近期出现了进样不出峰的故障,用1%浓度的乙醇水溶液进样检查,也未见出峰。
断开顶空和GC,直接在GC进样口进样乙醇可以出峰,因此确认故障发生在顶空部分。
顶空进样器不出峰的常见问题,一般是顶空进样针或者阀流路堵塞、泄漏或者压力控制问题。首先对仪器原理结构的了解是非常重要的,可以参见
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121204/4411895/ 这一文章。
按照一般的规则,首先检查确认最为常见的问题——堵塞,于是找了一根1mm内径的软管,连接到顶空进样器的Vent端,软管的另一端插入盛有水的烧杯中。(如下图所示,标号为3的端口就是顶空进样器的Vent出口。)
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508032356_558919_1604036_3.png)
顶空在进样的时候,进样针扎入加压的样品瓶,然后打开vent阀,样品气体就在压力的作用下灌注定量环,此时在顶空的vent端应该可以观察到样品气泡的逸出。
另见原理图,蓝色部分表示样品。
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508032356_558920_1604036_3.png)
启动进样操作后,发现在Vent On 的状态下,烧杯中未观察到气体逸出,证实顶空内部堵塞。
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508032356_558921_1604036_3.jpg)
拆开顶空,顺着样品流路,将顶空各个部件依次拆开,用洗耳球吹扫检查确认,发现六通阀的定子堵塞。
将定子和转子拆下,疏通定子中的污染物,用乙醇清洗和超声。然后将仪器回复原状,进样测试。系统出峰正常!
此时再次观察Vent端的气流状态,如下图所示,可以看到连贯的气泡逸出。
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508032356_558922_1604036_3.jpg)
小结:在维修仪器之前,一定要对仪器结构和原理做出一定的理解。