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液质农残-SPE法

农残检测

  • 采用液质-SPE法测定农残时,为什么国标-2008,和文献中,洗脱溶剂中都加入甲苯呢,加入甲苯的目的是什么?
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  • zjn1123

    第1楼2015/08/17

    应助达人

    这个问题问的真的很好,有知道的老师给解释一下。我个人认为是为了洗脱时保证一些极性小一些的农药能够洗脱下来,还有就是活化时候也可以把极性小的杂质洗掉。

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  • jie_jie_

    第2楼2015/08/17

    首先非常感谢您
    但是使用的氨基柱,为极性柱,只吸附极性强的物质,对极性小的物质保留很弱呀,而且乙腈极性强,可以洗脱下弱极性-极性的物质吧
    我认为:
    1.使用氨基柱的目的是为了除去基质中极性较大的干扰物质,但由于乙腈极性较大,洗脱能力强,在洗脱下待测农药时,把许多的极性干扰物也同时洗脱下来,所以加入了极性较弱的甲苯,减小洗脱剂的极性,以除去更多的极性干扰物。
    但这种情况下往往导致一些极性大的农药洗脱不完全,回收率降低。
    2.氨基或是氨基-CARB柱往往会对某些农药产生吸附作用,加入甲苯的目的,是为了接触吸附材料对个别农药的吸附
    我不确定自己的理解是否正确
    我对这块挺困惑的,希望能得到各位老师的指导,谢谢

    zjn1123(zjn1123) 发表:这个问题问的真的很好,有知道的老师给解释一下。我个人认为是为了洗脱时保证一些极性小一些的农药能够洗脱下来,还有就是活化时候也可以把极性小的杂质洗掉。

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  • zjn1123

    第3楼2015/08/17

    应助达人

    氨基-CARB串联柱中主要是石墨炭黑这种填料对平面结构的农药具有吸附性,而甲苯是立体结构,我认为加入甲苯的目的可能也不是解除石墨炭黑对个别农药的吸附。氨基柱严格意义上来讲是弱阴离子交换柱,我认为对农药的吸附应该是有,但不会太多,所以quechers方法都要在乙腈中加入0.1%的乙酸,对于大多数正离子模式的农药酸性环境有利于化合物的解离,用来降低柱子对农药的吸附。

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  • zjn1123

    第4楼2015/08/17

    应助达人

    欢迎各位老师发表自己的建议

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  • zyl3367898

    第5楼2015/08/17

    应助达人

    也认为加入甲苯是为了氨基柱对农药的吸附。

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  • 雾非雾

    第6楼2015/08/17

    应助达人

    目前主流做农残前处理的SPE柱,多是正相柱,正相柱一般是用中极性的溶液上柱,用中或中弱极性的溶剂洗脱除去中弱极性的杂质,乙腈的极性较强,加入甲苯的目的是调整洗脱溶剂的极性的。

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  • jie_jie_

    第7楼2015/08/18

    我很赞同您的说法,因为我看文献也有人使用乙腈-乙酸乙酯做洗脱液,甲苯和乙酸乙酯的目的均一样,都是用来调节洗脱液的极性。如果乙腈为洗脱溶剂时,各农药的回收率能满足要求,或者是个别农药虽然回收率较低,但加入甲苯后,并没有明显改善,而且甲苯毒性大,这种情况下,是否可以考虑以乙腈为洗脱溶剂呢?
    谢谢

    雾非雾(mcds) 发表:目前主流做农残前处理的SPE柱,多是正相柱,正相柱一般是用中极性的溶液上柱,用中或中弱极性的溶剂洗脱除去中弱极性的杂质,乙腈的极性较强,加入甲苯的目的是调整洗脱溶剂的极性的。

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  • zyl3367898

    第8楼2015/08/18

    应助达人

    我同意楼上的说法,甲苯毒性大,能不用就不用。

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  • 秋醉虞阳

    第9楼2015/08/26

    非常漂亮的分析,学习了。

    zjn1123(zjn1123) 发表:氨基-CARB串联柱中主要是石墨炭黑这种填料对平面结构的农药具有吸附性,而甲苯是立体结构,我认为加入甲苯的目的可能也不是解除石墨炭黑对个别农药的吸附。氨基柱严格意义上来讲是弱阴离子交换柱,我认为对农药的吸附应该是有,但不会太多,所以quechers方法都要在乙腈中加入0.1%的乙酸,对于大多数正离子模式的农药酸性环境有利于化合物的解离,用来降低柱子对农药的吸附。

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  • 秋醉虞阳

    第10楼2015/08/26

    如果自己的方法和国标是异曲同工的那么为啥不能算自己的创新项目的。老师不妨试试,然后原创之

    jie_jie_(v2997495) 发表: 我很赞同您的说法,因为我看文献也有人使用乙腈-乙酸乙酯做洗脱液,甲苯和乙酸乙酯的目的均一样,都是用来调节洗脱液的极性。如果乙腈为洗脱溶剂时,各农药的回收率能满足要求,或者是个别农药虽然回收率较低,但加入甲苯后,并没有明显改善,而且甲苯毒性大,这种情况下,是否可以考虑以乙腈为洗脱溶剂呢?
    谢谢

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