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色谱柱越用越堵,怎么办

液相色谱(LC)

  • 一根waters的Xbridge系列的C18柱,用的时候没有加预柱,越用越堵。现在只能用乙腈,流动相用甲醇就会达到压力报警限。
    用过40%异丙醇+60%甲醇,低流速冲洗过,没有作用
    用过纯甲醇,低流速冲洗过夜,也没有作用
    大家还有什么办法可以试试吗?
    (我不想反冲)
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  • wanghankui

    第1楼2015/08/19

    色谱柱子堵住 一般都是因为柱头处含有盐类 所以你需要加点水进行冲洗,如果一直冲洗不掉可以用7;3的甲醇的水 溶液进行小流速冲洗 还是不行可用 0.2 的流速倒着冲洗 下

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  • doublexue

    第2楼2015/08/19

    我不想倒着冲
    你是说70水+30甲醇,低流速冲吗?
    我之前用80水+20甲醇冲过,但是只冲了一小时
    因为C18柱比较怕水

    wanghankui(wanghankui) 发表:色谱柱子堵住 一般都是因为柱头处含有盐类 所以你需要加点水进行冲洗,如果一直冲洗不掉可以用7;3的甲醇的水 溶液进行小流速冲洗 还是不行可用 0.2 的流速倒着冲洗 下

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  • 一片枫叶

    第4楼2015/08/19

    应助达人

    卸下柱头螺丝,超声清洗筛板或更换筛板,若柱头不溶性杂质污染,则挖补修复,或许能解决问题。

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  • doublexue

    第5楼2015/08/19

    不反冲,不拆柱子的前提下,是不是已经没有别的办法了?

    一片枫叶(v2960432) 发表:卸下柱头螺丝,超声清洗筛板或更换筛板,若柱头不溶性杂质污染,则挖补修复,或许能解决问题。

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  • 夏天的雪

    第6楼2015/08/19

    应助达人

    用过waters sunfire色谱柱和Waters Symmetry C18,用一段时间会出现压力升高的情况,而且出现了峰拖尾,拆柱头并清洗后问题解决,建议楼主进行尝试。waters的柱头拧开就行,还是比较安全的

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  • doublexue

    第7楼2015/08/19

    还没有自己拆过柱头,是否能说的再详细点,多谢

    夏天的雪(bingwang228) 发表:用过waters sunfire色谱柱和Waters Symmetry C18,用一段时间会出现压力升高的情况,而且出现了峰拖尾,拆柱头并清洗后问题解决,建议楼主进行尝试。waters的柱头拧开就行,还是比较安全的

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  • doczheng

    第8楼2015/08/19

    柱头拆洗,建议还是注意一下进样的样品,如果杂质太多,一般如果压力升高,正冲的话冲出来的几率是不大的

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  • 儒雅凤

    第9楼2015/08/21

    是不是经常用含盐的流动相?

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  • 小不董

    第10楼2015/08/21

    应助达人

    先判断下,柱压升高是因为你样品不干净, 堵塞了柱子。还是走流动相,盐等析出,柱子不好了,但这样的情况比较少。
    还是在你样品中找找原因,什么能溶解你的样品,而又有在柱子能承受的流动相来使用。
    其实反冲也是比较好的方法,为啥不想去尝试呢?
    进的样品一定要先过滤。

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