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食品、饮料中防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠高效液相色谱检测

食品添加剂

  • 防腐剂是一类重要的食品添加剂，它延长了食品的贮存期和货架期，防止了有毒微生物的危害，对食品工业的发展发挥了巨大的作用。但是它在促进食品工业发展的同时，也在食品安全方面产生了巨大的隐患，影响了人们的身体健康。这就需要我们能够准确地测量食品中添加剂的含量。本文采用高效液相色谱发来测定，具有方法简单，灵敏度高的特点。
    关键词：高效液相 防腐剂
    1 仪器与药品
    伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P，柱温箱LC-100 CO，检测器UV-100
    Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机，PH计，电子天平。
    苯甲酸、山梨酸、糖精钠对照品（中国药品生物制品检定所）
    市售雪碧
    甲醇为HPLC级，醋酸铵为分析纯
    2 分析条件
    仪器： LC-100高效液相色谱仪
    色谱柱： Athena C18， 4.6*250mm， 5um
    流动相： A：B=5:95
    A: 甲醇 B: 醋酸铵水溶液（称量1.54g乙酸铵溶于1L水中）
    流速： 1mL/min
    检测波长：230nm
    进样量： 10uL
    柱温： 28℃
    3 样品处理
    对照品溶液：分别将苯甲酸，山梨酸，糖精钠标准品配成1mg/mL的溶液。然后分别用甲醇将苯甲酸钠，山梨酸钾溶液稀释成0.32mg/mL，0.16mg/mL，0.08mg/mL，0.04mg/mL，0.02mg/mL的溶液。糖精钠溶液用水稀释成0.32mg/mL，0.16mg/mL，0.08mg/mL，0.04mg/mL，0.02mg/mL的溶液。
    样品制备：称取雪碧10.003g，用水稀释至25mL，用1:1的氨水调PH至中性。用0.45um滤膜过滤后待用。
    4 实验步骤
    4.1 线性关系考察
    吸取上述对照品溶液各10 μL注入液相色谱仪，记录色谱图以及苯甲酸、山梨酸、糖精钠的峰面积。以三种物质的质量浓度对峰面积进行线性回归。结果表明，三种物质质量浓度0.02mg/mL-0.32 mg/mL范围内有良好的线性，线性相关系数r均大于0.999。

    图1：苯甲酸校准曲线

    图2：山梨酸校准曲线

    图3：糖精钠校准曲线
    4.2 实际样品分析
    将上述配好的雪碧溶液吸取10 μL注入液相色谱仪记录色谱峰面积，使用外标法计算含量。测得市售雪碧中苯甲酸的含量为0.14g/kg。小于国家规定的0.2g/kg的标准。

    图4：对照品谱图

    图5：雪碧样品
    5讨论与建议
    本方法对于市售雪碧中防腐剂做了相关实验，选取相关浓度的标准品对三种添加剂做标准曲线，线性范围良好，线性相关系数r大于0.999。根据标准曲线得出市售雪碧的苯甲酸含量，重复性好。
    数据表明，LC-100适合对食品中苯甲酸，山梨酸，糖精钠进行检测。该方法操作简单简单，分析时间短，专属性强。可以满足饮料中防腐剂测定。
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  • symmacros

    第1楼2015/08/19

    应助达人

    伍丰的仪器非常好，图漂亮，相关系数很好。

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  • jauny0000

    第2楼2015/08/19

    两张图截取时间一样就好了 现在给我感觉还要仔细查看一下
    样品处理好简单哦

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  • 夏天的雪

    第3楼2015/08/19

    应助达人

    雪碧中的苯甲酸含量还是很高的嘛

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  • 夏天的雪

    第4楼2015/08/19

    应助达人

    雪碧样品不需要排气泡吗？是先定容还是先调pH值？

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  • no.Escape

    第5楼2015/08/20

    雪碧可乐的处理都比较简单，有果肉的饮料繁琐点

    jauny0000(jauny0000) 发表:两张图截取时间一样就好了 现在给我感觉还要仔细查看一下
    样品处理好简单哦

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  • no.Escape

    第6楼2015/08/20

    先定容，再调PH。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:雪碧样品不需要排气泡吗？是先定容还是先调pH值？

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  • 夏天的雪

    第7楼2015/08/21

    应助达人

    这样做不影响最后的体积吗

    no.Escape(whuy) 发表: 先定容，再调PH。

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  • 夏天的雪

    第8楼2015/08/21

    应助达人

    有果肉的是否还需要粉碎

    no.Escape(whuy) 发表: 雪碧可乐的处理都比较简单，有果肉的饮料繁琐点

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  • jiuhuakeli

    第9楼2015/08/27

    同问，雪碧样品不需要拍气泡吗？

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