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【第四届原创】高效液相色谱法测定食品中的纳他霉素

毛毛儿

2011/12/29

食品添加剂

纳他霉素是一种多烯烃大环内酯类抗真菌剂，它对几乎所有的酵母菌和霉菌都有抗菌活性，不仅能够抑制真菌，还能防止真菌霉素的产生。其分子结构式为：

纳他霉素对人体无害，很难被人体消化道吸收，而且微生物很难对其产生抗性，同时因为其溶解度很低等特点，通常用于食品的表面防腐。纳他霉素是目前国际上唯一的抗真菌微生物防腐剂。目前该产品已经在50多个国家得到广泛使用。主要应用于乳制品、肉制品、发酵酒、饮料果汁，方便食品，烘烤食品，香基等的生产和保藏。本次试验参考国家标准《GB/T 21915-2008 食品中纳他霉素的测定液相色谱法》对食品中纳他霉素进行检测，它虽然是目前规定的合格防腐剂，但要控制添加含量，目前美国对其限量为20ppm。

实验部分

1.1、试剂

甲醇：色谱纯

水：去离子水或相当纯度的水。

纳他霉素标准物质：CAS编号：81-88-9，纯度≥99%。

标准储备液：准确称取纳他霉素 10mg（精确至0.01mg），用甲醇溶解后再定容至100ml, 0℃-4℃条件下避光保存。

1.2、设备和仪器

高效液相色谱仪器：LC310配紫外可见光检测器（江苏天瑞仪器股份有限公司）。

分析天平：十万分之一，能精确到0.01mg，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；

超声波清洗器：张家港市神科超声电子有限公司；

超纯水机：南京易普易达科学发展有限公司；

离心机：湖南凯达科学仪器有限公司。

1.3 溶液配备

标准储备液：准确称取纳他霉素 10mg（精确至0.01mg），用甲醇溶解后定容至100ml, 0℃-4℃条件下避光保存。

1.4 色谱条件

色谱柱：Ultimate XB-C18，250*4.6mm，5μm，月旭材料科技（上海）有限公司，或性能相当者；

流量：1.0ml/min；

柱温： 35℃；

进样量：10ul；

检测波长： 305nm；

流动相：甲醇+水=65+35

图1.纳他霉素的谱图

1.5 样品前处理方法

准确称取10.00g样品，加入40ml甲醇/水=65/35超声提取30min，置于离心机中以3500r/min离心5min，上清液过0.45μm针头式过滤器，收集滤液上机测试。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的优化

流动相的选择：参考相关资料，选择用甲醇水和乙酸作为流动相，但是峰拖尾严重，所以选用甲醇和水做流动相，以甲醇水不同比例做实验，选定甲醇：水=65:35的时候峰型最好，由于等度模式洗脱以不同流速做比较，在1.0ml/min时候效果最佳。

波长选择：采用PDAD检测器，对纳他霉素再200nm至700nm区间内进行光谱扫描，所得到的谱图如图2所示。由图2可以看出，纳他霉素最佳吸收波长在305nm。

图2. 纳他霉素光谱图

2.2 精密度和重现性实验

吸取纳他霉素标准溶液，连续进样6针，测定，考察组分保留时间和峰面积的相对标准偏差，其数据如表1所示，重现性的谱图如图3所示。

表1.纳他霉素精密度和重现性数据
项目名称
峰面积/mAU*s
保留时间/min
纳他霉素
316746.3
7.448
316539.0
7.457
324171.7
7.457
322491.6
7.457
322489.7
7.458
325991.3
7.448
RSD/%
1.22
0.064

图3. 纳他霉素重现性谱图

2.3、线性关系和检测限

在本方法确定的实验条件下，按照标准品的配制方法配制溶液，检测其线性，在浓度为0.62~124ppm范围内，线性关系良好，其线性方程为y = 5233.7x -721.00，相关系数R² = 0.9997，在本方法的条件下，其最低检出限为0.02ppm。线性谱图如图4

图4.纳他霉素的线性谱图

2.4 回收率试验

采用在实际样品中加入相同体积相同浓度的标准品的方式进行回收率实验和空白样品中加入相同浓度的标准品，并做平行样，按处理样品的方法处理加标后的样品并测试，采用外标法定量，实验结果如表3所示：

表3. 纳他霉素回收率数据表
项目
空白回收/%
香肠回收/%
面包回收/%
纳他霉素平均回收率
98.79
82.11
85.55

2.5 实际样品的测试

采用样品前处理方法，分别对火腿肠、香肠、桂花糕、赤豆糕、多味糕、面包、云片糕进行处理检测，所得结果如表4所示。

表4.实际样品检测数据表
项目
火腿肠
香肠
桂花糕
赤豆糕
多味糕
面包

云片糕

纳他霉素
1.01
0.15
0.24
N.D
N.D
0.15
N.D

3 结论

综上所述，采用高效液相色谱仪紫外可见光检测器检测食品中的纳他霉素，检出限低，满足相关行业的检测要求。由于纳他霉素对温度、PH值、光照都有一定的影响，在检测样品的时候，尽量选择一些新鲜没有过保质期的食品来检测，才能保证其检测结果的真实性。

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凯子蒸包子

第1楼2011/12/29

纳他霉素是易滥用物质名单里的吗？
写的很细致。

0

abcdefghijkl123

第3楼2011/12/29

纳他霉素是一种防腐剂

0

雪妖

第4楼2011/12/30

楼主的样品中有检测到这样的物质吗？

0

dongsg

第5楼2011/12/30

新手学习。

0

liuquan2008

第6楼2011/12/30

楼主有超标的早点告诉我们啊

0

毛毛儿

第7楼2011/12/30

应助工程师

检测了10多种哈，还没有检出来含有的！

0

symmacros

第8楼2011/12/30

应助达人

请问中国的食品中的纳他霉素的限量是多少呢？

0

happy爱米粒

第9楼2011/12/31

液相做灵敏度能满足限量要求吗？

0

liangxi

第10楼2012/01/01

学习了,,,,

0

beiyiao

第11楼2012/01/01

新手学习了.

0

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