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CNS_10.010_双乙酰酒石酸单双甘油酯

enhua

2021/06/20

私聊

食品添加剂

郑贵斌

第1章双乙酰酒石酸单双甘油酯概述2

参考文献11

第1章双乙酰酒石酸单双甘油酯概述

1.%2 别名及编码

别名：二乙酰酒石酸单双甘油酯、DATAM。编码：CNS 10.010;INS 472e。

2.%2 化学结构

R1:脂肪酸基团

R2、R3:可均为脂肪酸基团或一个脂肪酸基团和一个氢。

3.%2 物理性状

依制备时所用油脂碘值的不同，可以是黏稠液体脂肪样物或蜡状固体，加10%抗结剂可制成白色粉末，有微酸臭味。能以任何比例溶于大多数采用油脂溶剂；在甲醇、丙醇、乙酸乙酯中溶解，但不溶于其他醇类、乙酸和水；可分散于水中，并在适当长时间内抗水解。本品3%水分散液pH为2~3.

4.%2 功能作用

乳化剂、增稠剂。

5.%2 质量标准

项目

指标

GB25539-2010

JECFA(2009)

FCC(7)

酒石酸（皂化后）/%

乙酸（皂化后）/%

酸值/（mgKOH/g）

游离脂肪酸/%

总脂肪酸/% ≥

甘油（皂化后）/%≥

游离甘油/% ≤

铅/（mg/kg） ≤

灼烧残渣/% ≤

皂化值/（mgKOH/g）

硫酸盐灰分/% ≤

10-40

8-32

符合声称

11-28

2.0

0.5

符合声称

10-40

8-32

40-130

11-28

0.5

17.0-20.0

14.0-17.0

62-76

56.0

0.5

380-425

6.%2 毒理学依据

1. LD50 大鼠口服大于10g/kg(bw)。

2. GRAS FAD-21CFR 184.1101。

3. ADI 0~50mg/kg(bw)(JECFA,1994)。

7.%2 使用

（1）GB 2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定的使用范围及使用量参见782页。

（2）实际使用参考：

①用于面包，可改良面包的品质，特别是与单甘脂合用效果最佳。双乙酰酒石酸单双甘油酯能使制作的面包外形美观，内部组织结构细密，保鲜期长。

②作为蛋糕制作用发泡剂的有效成分之一，可改进传统的蛋、糖与面粉一起混合搅打，简化操作，缩短打搅时间，仅需5-7分钟。

③用于人造奶油、冷饮、稀奶油、可使奶油软滑细腻，使用量约10g/kg。

第2章食品安全国家标准规

2.1范围

本标准适用于由双乙酰酒石酸酐与单、双脂肪酸甘油酯反应制得的食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯。

2.2规范性引用文件

本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

2.3技术要求

2.3.1感官要求：应符合表2-1的规定。

表2-1 感官要求

项目	要求	检验方法
色泽	浅黄或乳白色	取适量样品置于清洁、干燥的白瓷瓶或烧杯中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅其味。
气味	有乙酸味
组织状态	室温下，液态、膏状或蜡状固体

2.3.2理化指标：应符合表2-2的规定。

表2-2 理化指标

项目	指标	检验方法
总酒石酸，w%	10-40	4.2
总甘油，w%	11-28	4.3
总乙酸，w%	8-32	4.4
游离甘油，w% ≤	2.0	4.5
灼烧残渣，w% ≤	0.5	GB/T 9741
铅（pb）/(mg/g)≤	2	GB 5009.12
酸值/（mg/g）	符合声称	4.6
皂化值/（mg/g）	符合声称	4.7
样品称样量约5g。

第3章制备方法

3.1 方法一

将1kg L-酒石酸与2.2kg乙酸酐抽入反应釜，添加5g乙酸和10g苯扎溴铵，搅拌均匀，75摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.5kg单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于110摄氏度、真空度0.08MPa的条件下反应3小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.62kg终产物，双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为84.3%，酸值为67，皂化值402.双乙酰酒石酸单双甘油酯的理化指标都符合GB 25539-2010《食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯》的有关要求。

3.2 方法二

将1kg L-酒石酸与2.5kg乙酸酐抽入反应釜，添加10g乙酸和15g苯扎溴铵，搅拌均匀，70摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.2kg单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于105摄氏度、真空度0.07MPa的条件下反应3小时，反应结束后降温，精制，得到4.41kg终产物，双乙酰酒石酸单双甘油酯的理化指标都符合GB 25539-2010《食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯》的有关要求,经喷雾干燥，得到白色粉末。

3.3 方法三

将1kg L-酒石酸与2kg乙酸酐抽入反应釜，添加10g乙酸和15g苯扎溴铵，搅拌均匀，80摄氏度的条件下反应1小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.2kg单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于120摄氏度、真空度0.09MPa的条件下反应1.5小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.49kg终产物，双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为84.8%，酸值为66，皂化值396。双乙酰酒石酸单双甘油酯的理化指标都符合GB 25539-2010《食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯》的有关要求，经喷雾干燥，得到白色粉末。

对比方法一：将1kg L-酒石酸与2kg乙酸酐抽入反应釜，添加10g乙酸，搅拌均匀，100摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.2kg单硬脂酸甘油酯和15g苯扎溴铵，搅拌均匀，于115摄氏度、真空度0。09MPa的条件下反应2小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.27kg终产物，双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为72.5，酸值75，皂化值404。

对比方法二：将1kg L-酒石酸与2.2kg乙酸酐抽入反应釜，添加5g乙酸和10g聚乙二醇醚，搅拌均匀，75摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.5kg单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于110摄氏度、真空度0.08MPa的条件下反应3小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.09kg终产物，双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为70.3，酸值77，皂化值412。

第4章测定方法

4.1 鉴别实验

4.1.1 试剂和材料

（a）乙醇

（b）乙醇铅试液：称取9.5g乙酸铅结晶[Pb(C2H2O2)2????3H2O],溶于刚煮沸后冷却的水中，并定容至100ml。

4.1.2 测定

称取0.5g样品，溶于10ml乙醇中，滴加乙酸铅试液，应生成白色絮状几乎不溶于水的沉淀。

4.2 总酒石酸的测定

4.2.1 试剂和材料

(a)三氯甲烷（氯仿）。

（b）酒石酸

（c）乙酸

（d）偏钒酸钠溶液：50g/L

(e)氢氧化钾溶液：0.5mol/L

(f)磷酸溶液：1+4。

（g）酚酞指示液：10g/L。

4.2.2 仪器和设备

（a）分光光度计或装有520nm过滤器的光电比色计。

（b）长度为65cm以上的空气冷凝器。

4.2.3 分析步骤

4.2.3.1 标准曲线的绘制

称取约0.1g酒石酸（精确至0.001g），用水溶解并定容至100mL，混匀。准确吸取0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL该溶液，分别置于25mL比色管中，然后分别加水定容至10mL。向每个比色管中加入4.0mL新鲜配制的偏钒酸钠溶液和1.0mL乙酸。将空白样的吸光度设置为零，测定上述酒石酸溶液在520nm波长处的吸光度（注：在显色后10min内测定这些溶液）。

将获得的数据，以吸光度为纵坐标，对应酒石酸的质量（单位为mg）为横坐标，绘制标准曲线。

4.2.3.2 试样液的制备

称取约4g试样（精确至0.001g）,转移至一个250mL的锥形瓶中，加入80mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钾溶液和0.5mL酚酞指示液。将一个长度为65cm以上的空气冷凝器连接到锥形瓶上，然后将混合物置于加热棒上加热大约2。5小时。趁热加入磷酸溶液直到刚果红试纸呈明显酸性。重新连接空气冷凝器并加热到脂肪酸液化并变得澄清。待混合物冷却后，加入少量水和氯仿，将混合物转移到一个250mL的分液漏斗1中，用氯仿提取游离的脂肪酸，每次用25mL，连续3次，将萃出液集中于另一个分液漏斗2中，用水洗涤分液漏斗2中的萃出液，每次用25mL，连续3次，将洗液并入含有水相层的分液漏斗1中。转移分液漏斗1中所有水相层到一个250mL的烧杯中，在蒸汽浴槽上加热以除去微量氯仿，然后经一张酸洗过的精密滤纸滤入一个500mL的容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。保留剩余的溶液1，用来测定总甘油含量。

4.2.3.3 测定

准确吸取10mL分析步骤中制备的溶液2，置于一个25mL的比色管中，然后按照“标准曲线的绘制”的分析步骤开始操作，得到试样液的吸光度。根据标准曲线求得溶液2中酒石酸的质量。

4.2.4 结果计算

总酒石酸的含量X1按式子1计算：

……………………………………（1）

式中：

X1-总酒石酸的含量，%；

m-根据试样液的吸光度和标准曲线，求得的溶液2中的酒石酸的质量，单位为mg;

20-稀释倍数；

M1-试样的质量，单位为mg;

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于1%。

4.3 总甘油的测定

4.3.1 试剂和材料

(a)冰乙酸

（b）高碘酸溶液；将2.7g高碘酸溶于50ml水中，加入950ml冰乙酸，充分混合，此溶液需避光保存。

（c）碘化钾溶液；150g/L

（d）硫代硫酸钠标准滴定溶液；0.1mol/L。

（e）淀粉指示液；10g/L。

4.3.2 分析步骤

准确吸取5ml总酒石酸含量的溶液1，此5ml溶液1即为试样液，将试样液移入一个250ml的玻璃塞锥形瓶或碘瓶中。向瓶中加入15ml冰乙酸和25ml高碘酸溶液，将该混合液振摇1-2分钟，静置15分钟，然后加入15ml碘化钾溶液和15ml水，摇匀后静置1分钟，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离的碘，用淀粉指示液作为指示剂。用水代替试样液进行空白样滴定。经空白校正后的体积就是滴定5ml溶液1中样品所含甘油和酒石酸所需消耗的硫代硫酸钠。

4.4 总乙酸的测定

4.4.1 试剂和材料

(a)高氯酸溶液，约4mol/L。

（b）酚酞指示剂,10g/L。

（c）氢氧化钠标准溶液，0.5mol/L。

4.4.2 仪器和设备

（a）Hortvet-Sellier蒸馏仪器

（b）Sellier内管和大型蒸馏阱

4.4.3 分析步骤

称取约4g试样（精确至0.001g）,转移至蒸馏仪器的内管中，并将内管插入一个外瓶中，外瓶中约有300mL刚刚加热至沸腾的热水，往试样中加入10mL浓度约为4moL/L的高氯酸溶液。将内管通过蒸馏阱连接至一个水冷冷凝器，通过加热外瓶进行蒸馏，在20-25分钟内收集100mL蒸馏物，收集几份100mL的蒸馏物，在每份试液中加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，继续进行蒸馏，直到收集的100mL蒸馏物只需不到0.5mL的氢氧化钠标准溶液即可中和为止。

4.4.4 结果计算

总乙酸的含量X3按式子2计算：

……………………………………（2）

式中：

X3-总乙酸的含量，%；

V3-连续滴定消耗氢氧化钠标准溶液的总体积，单位为毫升（mL）；

C3-氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）

60.06-消耗1ml1.0mol/L氢氧化钠标准溶液相当于60.06mg乙酸；

m3-试样的质量，单位为毫克（mg）。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于2%。

第5章对冷冻面团的影响

5.1对冷冻面团拉伸特性的影响

冷冻面团是利用冷冻原理，把半成品即面包面团在-18摄氏度以下冷冻和冷藏。冷冻面团除可生产面包外，还可以加工成我国传统食品，如馒头、春卷、包子、饺子等。冷冻面团品质与面粉的蛋白质含量及质量、面团的配方和冻藏过程中面团面筋水合能力、酶活力、蛋白质的变性程度、酵母细胞耐冻能力及面粉品质等因素密切相关。

5.1.1冷冻面团拉伸特性的测定

通过改变冷冻面团中各种添加剂的添加量，利用质构分析仪对冷冻面团做抗拉伸性测试，得到拉伸力（g）-拉伸距离（mm）曲线，对曲线进行定性与定量分析得到各组分的最佳配比。

5.1.1.1 试验步骤

①和面：将配比好的原料混合均匀，放入和面机，和面15分钟，终温控制在20摄氏度左右。②醒发：将和好的面团立即放入保鲜袋中，醒发15分钟。③冷冻：把醒发好的面团放入-22摄氏度冰箱中冷冻24小时。④解冻：在33摄氏度下解冻1小时。

5.1.1.2 试验条件

探头：Spaghetti/Noodle Tensile Rig Code A/SPR

模具：Tensile

Pre-test speed(测前速度) 1mm/s

Test speed(测试速度) 1mm/s

Post-test speed(测后速度) 10mm/s

Trigger distance(测试距离) 50mm

数据处理：用Design expert 软件进行响应面分析。

5.1.2冷冻面团拉伸特性的结果与讨论

5.1.2.1添加剂用量对冷冻面团拉伸面积的影响

冷冻面团的抗拉伸性可以反映内部结构的稳定性。用拉伸面积作为指标来反映面团的抗拉伸性，拉伸面积越大，面团的抗拉伸性越好，其稳定性越好。添加剂添加量对冷冻面团拉伸性趋势图见图1。

参考文献

[1]王佳玉,陈凤莲,吴迪,汤晓智.双乙酰酒石酸单双甘油酯对全麦面团特性及全麦馒头品质影响[J].中国粮油学报,2020,35(09):1-6.

[2]王家宝,黄美凤,杨笛,苏子良,余寒,何虹燕,何松.脂肪酶替代双乙酰酒石酸单双甘油酯对压面面团流变学和面包烘焙特性的影响[J].食品与机械,2020,36(09):38-42.

[3]周锦枫,吴磊燕,钟雅云,涂瑾,董武辉,罗登.三种甘油酯对冷冻面团及其面包品质的对比分析[J].现代食品科技,2020,36(03):38-47+112.

[4]潘斌,刘顺春,周三女,付晓芳.红茶粉挤压超微细集成技术在烘焙食品中的应用[J].食品科技,2017,42(10):153-159.

[5]杨菁, 新型甘油酯系列食品乳化剂生产关键技术. 广东省,广州美晨科技实业有限公司,2016-05-26.

[6]李洪亮,吴秀英,杨岚,薛建斌,武春雨.长货架期酸奶稳定剂优化研究[J].中国乳品工业,2015,43(09):57-60.

[7]段玉敏,杨庆余,肖志刚,王鹏,李哲.挤压蒸煮条件下乳化剂对粳碎米性质的影响[J].农产品加工(学刊),2013(16):63-65+71.

[8]杨联芝,孙伟,张剑.双乙酰酒石酸单(双)甘油酯对面团及面条品质的影响[J].粮食与饲料工业,2013(07):19-21.

[9]戴绮梦,杨柳,李安琪,孙悦,史弘毅,金思伊,夏玲姿,高海涛.单硬脂酸甘油酯对邻苯二甲酸酯类暴露致雄性大鼠肝、肾功能损伤的影响[J].毒理学杂志,2020,34(06):481-485.

[10]王家宝,黄美凤,杨笛,苏子良,余寒,何虹燕,何松.脂肪酶替代双乙酰酒石酸单双甘油酯对压面面团流变学和面包烘焙特性的影响[J].食品与机械,2020,36(09):38-42.

[11]罗芸,鄢爱平,刘翻,万益群.气相色谱-质谱法分析乳制品中的三种乳化剂[J/OL].分析科学学报,2021(02):183-187[2021-04-17].https://doi.org/10.13526/j.issn.1006-6144.2021.02.008.

[12]刘丽艳,李琳,李冰,万力婷,张霞.单硬脂酸甘油酯对棕榈硬脂固体脂肪含量及硬度的影响[J].中国食品学报,2020,20(04):25-32.

[13]周锦枫,吴磊燕,钟雅云,涂瑾,董武辉,罗登.三种甘油酯对冷冻面团及其面包品质的对比分析[J].现代食品科技,2020,36(03):38-47+112.