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食用油溶剂残留测定的出峰问题

气相色谱(GC)

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  • 问题如题,现有气相谱图如下:我之前做调试的时候出的黑色线的谱图,一切正常,四个峰,但是后来走了样品后,低浓度点的出峰还算正常,高浓度点的出峰就变成粉色线的谱图了,中间两个目标峰就变成那样了,我排查了检测器和进样口的污染影响,不知道还有哪些地方可以维护,求高人指点,在线等。

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  • 电饭锅电饭锅

    第1楼2015/08/20

    你的标准物质是多大浓度的,才几千μV的相应,我记得残留溶剂的限值好像是50mg/kg,你那个标配的是不是有些低了,是用什么柱子走的?
    另外你是用的顶空进样吧?

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  • zyl3367898

    第2楼2015/08/20

    应助达人

    色谱柱污染了?老化色谱柱看看。

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  • 安平

    第3楼2015/08/20

    应助达人

    方法有问题,不适合高浓度样品的分析。

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  • 安平

    第4楼2015/08/20

    应助达人

    不过做六号溶剂,出一个峰就可以定量了。

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  • zyl3367898

    第5楼2015/08/23

    应助达人

    浓度太高,降低浓度试试。

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  • qqqid

    第6楼2015/08/23

    四个峰要加起来算溶剂残留的量,两个峰自然合并了,计算减少了。

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  • zyl3367898

    第7楼2015/08/24

    应助达人

    不能这样算,要四个峰出齐才行。

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  • winnieZ

    第8楼2015/08/27

    我的标点是20mg/kg的,因为我们走的样品一般响应值都很低,所以就配了较低的线性范围,是顶空进样,我们用的是DB-624的柱子

    电饭锅电饭锅(v2742293) 发表:你的标准物质是多大浓度的,才几千μV的相应,我记得残留溶剂的限值好像是50mg/kg,你那个标配的是不是有些低了,是用什么柱子走的?
    另外你是用的顶空进样吧?

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  • winnieZ

    第9楼2015/08/27

    我配得是20mg/kg的,因为我们的样品里含量一般很低,所以配的线性范围比较低,我们用的是DB-624的柱子,用的是顶空进样。

    电饭锅电饭锅(v2742293) 发表:你的标准物质是多大浓度的,才几千μV的相应,我记得残留溶剂的限值好像是50mg/kg,你那个标配的是不是有些低了,是用什么柱子走的?
    另外你是用的顶空进样吧?

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  • 安平

    第10楼2015/08/27

    应助达人

    其实也不用那么复杂。

    溶剂残留也属于pass/fail分析,只要超标,都一样的。

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