未知晶相的结构分析

最近做了一种多金属复合氧化物，但用XRD进行分析时发现，样品与现有的PDF卡片都对不上.

你的数据库是最新的吗，建议先让有最新数据库的大侠 鉴定鉴定。在做下一步。

如果你想练手，可以收集步进扫描数据，第一步 指标化。得到晶胞参数信息。

难度相当的大。做好心理准备。

应助达人

贴上原始数据
没数据神仙都帮不了

原始数据已上传至附件，请帮我看看，谢谢！

可以搜一下相关论文，看看可能是什么晶体、晶系，再用Ｔｏｐａｓ全谱拟合，看看精修结果，可以的话，再做一个ＣＩＦ文件，导出来放到Ｊａｄｅ做成ＰＤＦ卡片，或做成ｄｉａｍｏｎｄ的图，自己研究。

应助达人

还有哪个峰找不到相？

应助达人

发现论坛最近吞帖子严重啊。。。上传两次图都被吞了。。。
你上传的xrd数据里发现三个物相：

非常感谢，还有个问题想请教您，该样品EDX测试表明含有Mo和Nb元素，且Mo的量是最大的，为什么在XRD里找不到和Mo、Nb相关的晶相，谢谢。

应助达人

EDX是SEM 上的微区分析， 那个点含Mo最多不代表整个块材含Mo最多。 XRD是体分析，采样体积比SEM中的电子束大多了。
与XRD对应的体元素分析是XRF，你可以去做个XRF来看整个块材的元素含量。
即使你的块材中真的含Mo最多也不一定单独出现Mo的晶相。Mo，Nb都可能取代进了TeVO4的晶格中形成了固溶体。
我看了几个常见的MoxOy相，都跟你的XRD谱对不上，即使那个角度可能有峰也淹没在了你的XRD谱图巨大的噪声中。
这就回到了以前本版“黄老师”的一句话：“你扫描的时间短，分析的时间就长！”
用我的话说就是“在你得到谱的那一刻，你从XRD谱中所能取得的信息就已经固定了。”
所以要得到非主相（次晶相，或者低含量晶相）的峰，你应该用慢扫描以获得更好信噪比的谱。
如果没有那么高预算做慢扫描的话，那就要使用装备了一维高速探测器，例如布鲁克的LnyxEye系列探测器，的XRD仪器来收谱。