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关于碱性过硫酸钾测总氮吸光值过高原因?!

水质检测

  • 最近大半年用紫外分光光度做总氮时,空白曲线值都很高,高达2点多3点多。检定了仪器没有问题,重新购买了进口试剂,结果还是一样。。。测定方法也与国标一致。唯一不同,配制曲线我直接买的总氮标准溶液(500ug/ml)稀释,而不是用的硝酸钾配制的。不知道是不是这个的原因,记忆中前几年用的是硝酸盐(以氮剂)标准溶液配制的曲线,后来用了总氮标准溶液后就有问题了。请问下各位做总氮一般是怎么做曲线的?或者因为什么原因才会造成吸光值这么高?做样没有问题。
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  • changyingm

    第1楼2015/09/02

    空白值高应该不关是否用硝酸钾配制标准溶液还是直接使用购买的总氮标液。空白值高应检查:1.过硫酸钾的质量,过硫酸钾的纯度影响是比较大的,消解的温度和压力;2.实验用水的质量,是否受污染;3.比色皿或者比色管是否洗涤干净是否受污染等等。

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  • 老兵

    第2楼2015/09/03

    应助达人

    试剂没问题,一般就是实验用水质量与玻璃器皿洁净程度的问题。

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  • ddd1114

    第3楼2015/09/06

    不光空白值高,连曲线点的值也很高。1.过硫酸钾,氢氧化钠这次特意找仪器厂家买了进口试剂,纯度符合国标要求。2.实验用水为超纯水,以前实验都没问题,做质控也没问题。3.比色皿比色管为专用,不过可以清洗再试试!空白高我觉得有可能,关键是现在曲线点浓度特别高,第一个点吸光度就有1点多,最高点都有4点多。然而做样和质控都很好,没问题。所以才想会不会是标准溶液的问题。硝酸钾溶液=总氮溶液?国标要求用10mg/l硝酸钾使用液配制,我们直接稀释为10mg/l总氮使用液是一样的吗?谢谢!

    changyingm(v2785618)发表:空白值高应该不关是否用硝酸钾配制标准溶液还是直接使用购买的总氮标液。空白值高应检查:1.过硫酸钾的质量,过硫酸钾的纯度影响是比较大的,消解的温度和压力;2.实验用水的质量,是否受污染;3.比色皿或者比色管是否洗涤干净是否受污染等等。

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  • ddd1114

    第4楼2015/09/06

    实验水和玻璃器皿我会再试试的。但关键是质控和水样都没问题呀,要说影响的话,质控应该也会有影响吧?

    老兵(wangliqian)发表:试剂没问题,一般就是实验用水质量与玻璃器皿洁净程度的问题。

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  • 婉婷妹

    第5楼2015/09/06

    建议过硫酸钾重结晶再做,我们实验室里也试过这样情况,后来发现是过硫酸钾的问题

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  • ddd1114

    第6楼2015/09/07

    过硫酸钾是买的进口试剂,刚拆封,这样也需要重结晶?

    婉婷妹(v3031757)发表:建议过硫酸钾重结晶再做,我们实验室里也试过这样情况,后来发现是过硫酸钾的问题

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  • luckyxiaoyu

    第7楼2015/09/07

    过硫酸钾在220nm处是有很大吸光度的,适当提高消解温度、延长时间保证过硫酸钾完全分解,可以降低空白值,提高实验准确度、精密度。我们实验室采用130度,45分钟。加热过程保证消解瓶密封,用锡箔纸封口就行。还有一点,不知你们是否有这样的体会,消解瓶平常泡在酸里,洗净即用空白就低,如果洗净晾干好几天后使用,空白会高于0.03

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  • 快乐鱼

    第8楼2015/09/08

    要么是标准要么是实验室用水不纯吧

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  • 战魂

    第9楼2015/09/13

    纯水没问题的话,就把过硫酸钾重结晶提纯,ps重结晶的话用国产还是进口的试剂都没问题

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