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对土壤镉采用磷酸氢二铵做基体改进剂,考虑氯化铵的沸点还是分解温度呢?

原子吸收光谱(AAS)

  • 1.镉:银白色有光泽的金属,熔点320.9℃,沸点765℃——分析镉时,灰化温度500摄氏度左右。
    2.氯化铵:
    能升华(实际上是氯化铵的分解和重新生成的过程)而无熔点。加热至350℃升华,沸点520℃。
    ======================================================
    灰化温度 似乎应该与氯化铵的升华温度有关?!
    原子化温度,应该与磷酸镉的沸点而不是分解温度有关吧?
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  • 冰山

    第1楼2015/09/11

    应助达人

    不管如何,加磷酸二氢铵就是为出去氯离子。你说氯化铵无熔点,可直接升华,那样更有利于出去它

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  • envirend

    第2楼2015/09/11

    应助达人

    氯化铵无熔点,是百度告诉我的。
    其实,我是了解灰化温度、原子化温度究竟是哪些角度考虑而设置的?与基体改进剂及其生成物有无关系。

    冰山(yang_qingwen)发表: 不管如何,加磷酸二氢铵就是为出去氯离子。你说氯化铵无熔点,可直接升华,那样更有利于出去它

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  • 冰山

    第3楼2015/09/12

    应助达人

    都是以吸光值达到最大值为目标。你用的是PE机子,里面的升温程序中温度优化不就是这样做的吗?
    灰化温度,尽量选择比较高的灰化温度,为了尽量多的排除共存物质。原子化温度应该是在刚好出现最大吸光度时对应的温度。原子化的温度太高就会影响原子化器和石墨炉的寿命;太低就又不能实现理想的原子化,影响分析效果。因此,原子化温度选择的原则是:能得到最大吸收信号的最低温度。

    envirend(envirend) 发表:氯化铵无熔点,是百度告诉我的。
    其实,我是了解灰化温度、原子化温度究竟是哪些角度考虑而设置的?与基体改进剂及其生成物有无关系。

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  • envirend

    第4楼2015/09/12

    应助达人

    谢谢老师一直以来的帮助,实验摸索时如您所说。我想从基体、待测物、基体改进剂及生成物角度,了解灰化温度与原子化温度与啥有关~~也许它们本就没有关系,我多想啦。

    冰山(yang_qingwen)发表: 都是以吸光值达到最大值为目标。你用的是PE机子,里面的升温程序中温度优化不就是这样做的吗?
    灰化温度,尽量选择比较高的灰化温度,为了尽量多的排除共存物质。原子化温度应该是在刚好出现最大吸光度时对应的温度。原子化的温度太高就会影响原子化器和石墨炉的寿命;太低就又不能实现理想的原子化,影响分析效果。因此,原子化温度选择的原则是:能得到最大吸收信号的最低温度。

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  • 冰山

    第5楼2015/09/14

    应助达人

    的确有关系的,因为单纯对标液做升温程序优化得到的最佳灰化温度和原子化温度,与对样品得到的不同。从理论上不好解释,具体多少温度最合适要通过优化样品的升温程序得到

    envirend(envirend) 发表:谢谢老师一直以来的帮助,实验摸索时如您所说。我想从基体、待测物、基体改进剂及生成物角度,了解灰化温度与原子化温度与啥有关~~也许它们本就没有关系,我多想啦。

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  • cauliflower

    第6楼2015/09/14

    集体改进剂的作用机制很多,种类更多。
    目的是尽可能提高灰化温度,除去基质,减少目标元素损失。
    从这几个方面考虑就会容易多了。有利于以上的,原理上说得通的,都可用来解释。

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  • envirend

    第7楼2015/09/14

    应助达人

    非常感谢,在摸索优化升温程序时,应该从哪些主要因素考虑呢?或者说抓哪些主要矛盾呢?

    冰山(yang_qingwen) 发表: 的确有关系的,因为单纯对标液做升温程序优化得到的最佳灰化温度和原子化温度,与对样品得到的不同。从理论上不好解释,具体多少温度最合适要通过优化样品的升温程序得到

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  • 冰山

    第8楼2015/09/14

    应助达人

    根据系统中优化升温程序的步骤做一次

    envirend(envirend) 发表: 非常感谢,在摸索优化升温程序时,应该从哪些主要因素考虑呢?或者说抓哪些主要矛盾呢?

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  • 漂浮云

    第9楼2015/09/14

    应助工程师

    灰化温度和基体改进剂的使用有很大的关系,这里边的学问应该很大
    镉测试在没有基体改进剂的情况下,一般灰化温度不超过300度,即时有磷酸二氢铵,一般也不建议灰化温度超过500度,但是如果使用了钯基体改进剂,可以将灰化温度提高到1000度。不过不同的仪器差别也不小
    所以说学海无涯啊!

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  • 冰山

    第10楼2015/09/14

    应助达人

    使用钯基体改进剂,镉灰化温度就可以到1000°C了吗?基改是多大浓度、加多少体积?我上次0.1%钯基改5ul进样量20ul,灰化到800°C感觉吸光值就低了下去

    漂浮云(v2846602) 发表:灰化温度和基体改进剂的使用有很大的关系,这里边的学问应该很大
    镉测试在没有基体改进剂的情况下,一般灰化温度不超过300度,即时有磷酸二氢铵,一般也不建议灰化温度超过500度,但是如果使用了钯基体改进剂,可以将灰化温度提高到1000度。不过不同的仪器差别也不小
    所以说学海无涯啊!

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