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岛津顶空 HS-20 残留不出峰泄露问题求助

齐步走

2015/09/10

气相色谱（GC）

公司有直接进样器，色谱柱和MS没有问题。
改用HS-20分析，一系列问题，求助各位高手。
HS条件：恒温炉80，流路150，传输线170.
1 残留严重，空瓶进样，20:1 分流，残留的丙酮也可以让MS饱和。
柱子是DB-Wax，不确定是否可以用纯水走样清洗。
2 进标准样不出峰。
芝麻大小的峰都木有，完全木有，还是只有那些可恶的残留们。
3 仪器报错：样品瓶加压时，压力超出正常范围。
已按照说明书查了瓶子，盖子，进样针，阈值设定，没问题。
初步推测是样品瓶加压气管漏气或六通阀转子泄露，但说明书没有详细拆装步骤，还没开始确认。
详细观察了顶空进样时压力变化：
加压：压力最大可达到39KPa，没达到（阈值是40KPa，设定是50KPa）。
加压平衡：压力将为36KPa。
导入：29KPa。
导入平衡：29KPa。
4 在比较早的位置出峰，m/Z 为32， 40. 怀疑是氧气峰。
目前推测就是加压时候漏气，可为什么会漏的一点都不剩，小峰都不给出一个。。。
残留是之前有用丙酮洗定空，它自己残留了。。。
目前已经联系工程师了，上门维修，可还想自己再试一次，请问各位有木有什么好的建议，多谢。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加3积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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雨木霖

第1楼2015/09/10

试试用甲醇洗洗？？？

0

齐步走

第2楼2015/09/10

用甲醇洗会不会有甲醇残留？
现在还有一个问题是进标准样不出峰。。。
雨木霖(mickeylin) 发表:试试用甲醇洗洗？？？

0

安平

第3楼2015/09/10

应助达人

可以用水蒸气清洗的。

0

齐步走

第4楼2015/09/11

水蒸汽清洗的方法我在你别的帖子看到过，可是会不会对柱子有损伤，还是说要断开柱子洗？
安平(byron1111) 发表: 可以用水蒸气清洗的。

0

雨木霖

第5楼2015/09/11

直接把顶空和气相断开，单洗顶空
齐步走(v3039407) 发表: 水蒸汽清洗的方法我在你别的帖子看到过，可是会不会对柱子有损伤，还是说要断开柱子洗？

0

安平

第6楼2015/09/12

应助达人

断开为好。。

其实连接色谱柱，问题也不太大。

0

zyl3367898

第7楼2015/09/18

应助达人

工程师维修时，可拍一些照片，参加原创大赛，可能会得奖。

0

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