低合金钢能力验证结果可疑原因分析及预防措施

低合金钢能力验证结果可疑原因分析及预防措施

上个月收到由中实国金组织的编号为NIL PT 0645-1低合金钢中化学成分分析（国际比对）能力验证结果分析通知单，测试结果5个元素其中4个元素是满意结果，1个元素结果可疑。

出现可疑结果时，对于CNAS-RL02能力验证规则中要求
4.2.7合格评定机构在参加能力验证中出现不满意结果时，应按照认可准则要求实施纠正措施，并验证措施的有效性；当不满意结果已不能符合专业标准或规范时，除实施纠正措施并验证其有效性外，合格评定机构还应自行暂停在相应项目的证书/报告中使用CNAS 认可标识。在验证纠正措施有效后，合格评定机构可自行恢复使用认可标识。合格评定机构的纠正措施和验证活动应在180 天（自收到能力验证结果报告之日起计）内完成。合格评定机构应保存上述记录以备评审组检查。
4.2.8合格评定机构参加能力验证的结果虽为不满意，但仍符合认可项目依据的标准或规范所规定的判定要求，或当合格评定机构参加能力验结果为可疑或有问题时，应采取有效预防措施，必要时采取纠正措施。
原因分析：
1. 人员和仪器为同一人/同一台仪进行，且均经过校准，在校准周期内，这个目前排除。
2. 方法：两次的前处理及测试方法均为GB/T 20125-2006进行。这个也排除在外。
3. 物料（标准溶液）：国家标准物质，不确定度比较小都是0.7%，这个也排除。
4. 物料（前处理）：均采用加热板前处理，同时做方法空白和质量控制样。未发现可以问题
5. 环节：根据实验流程为未现实验环节有问题，同时质量控制样也符合要求。
根据人机料法环上进行检测回顾，未发现问题，检测数据计算和上报过程都进行了审核也均为发现问题。根据以往及能力验证报告书，对于金属中元素分析中都给予有测试方法的临界差。由于本次的能力验证报告可能组织方未及时提供，那就自己简单计算。

根据能力验证结果中稳健平均值（镍含量0.139%）、GB/T 20125-2006 低合金钢多元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法及GB/T 6379.6-2009《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第6 部分：准确度值的实行应用》计算出镍重复性限r=0.0040,R=0.011,临界差=0.0075。可疑值(0.152%-0.139%=0.013%)已经超过所采用方法的临界差，不符合规定的技术要求。后其查找了其他相关的技术标准如GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范及GB/T 222-2006钢的成品化学成分允许偏差。进行判断分析是符合要求。

为了降低风险及保证数据的准确性实验室需要采取一下措施：

1. 购买更多的质量控制样，保证数据的准确性。

2. 适当增加质量控制样的频率。

3. 组织人员比对，同时加大质量监督。

以上是这次的简单分析，大家继续讨论对这种可疑结果如何分析，如何采取纠正或预防措施。