液质联用培训班——玉米赤霉烯酮的检测方法

又又1990

2015/09/17

私聊

食品毒素/微生物检测

今天上午参加了液质联用（食品领域）最新应用技术培训班，学习了真菌毒素中的玉米赤霉烯酮的检测方法，跟大家来分享，顺便参加一下原创大赛。
目前，国内的玉米赤霉烯酮的检测是以液相色谱为主，采用荧光检测器就可以达到要求了。玉米赤霉烯酮有雌激素的作用，其强度为雌激素的1/10，可造成家禽和家畜的雌激素水平提高。目前发现，猪对此毒素较为敏感。在急性中毒的条件下，对神经系统、心脏、肾脏、肝脏和肺都会有一定的毒害作用。主要的机理是它会造成神经系统的亢奋，在脏器当中造成很多出血点，使动物突然死亡。目前的方法有以下几种：
GB/T 28716-2012 饲料中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法；
NY/T 2071-2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定液相色谱-串联质谱法；
GB/T 23504-2009 食品中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法；
GB/T 5009.209-2008 谷物中玉米赤霉烯酮的测定，本标准适用于谷物（玉米、小麦等）中玉米赤霉烯酮的测定。本标准方法检出限为5ug/kg.
SN/T 1772-2006 进出口粮谷中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和柱-液相色谱法；
SN/T 1745-2006 进出口大豆、油菜籽和SN/T 1745-2006进出口大豆、油菜籽和食用植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法；
GB 13078.2-2006 饲料卫生标准饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量，ZEN 100， OTA 500;
GB/T 19540-2004 饲料中玉米赤霉烯酮的测定；
LS/T 6109-2014 粮油检验谷物中玉米赤霉烯酮测定胶体金快速测试卡法。
而检测方法中还没有出台液质的检测方法，但是液相色谱检测的话又会出现某种假阳性。有一个优势就是，如果后置是液相的话，前处理可以不变化，就可以直接拿到液质联用上面进行检测。因为液相色谱的前处理比液质联用更加细致，质谱的定量不是关键，主要是定性。如果出现质谱检测感觉不对的情况，可以不先扔掉前处理样品，再进行前处理一个拿来对比即可。有人会怀疑，如果样品中有盐的话，会不会对质谱仪器产生影响。这种情况基本上是不会的，一是因为盐对保留时间不会有影响，二是近几年新的质谱在设计上可以把盐进行挡住了。