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SEM的一些经验分享

addwater

2015/09/20

扫描电镜（SEM/EDS）

SEM可以说是材料人特别是做形貌人最常用的表征手段了，LZ也是做形貌出生的，并有一年多的SEM操作经验，再此跟大家分享一些小经验，小技巧
1、关于制样
制样是SEM的第一步，制样的好坏直接影响SEM的出图效果。我们实验室SEM制样主要有两种：粉体制样与溶剂分散滴硅片制样。
一般材料的分散散好，形貌特征明显，80%以上是目标形貌多采用粉体制样。粉体制样较溶剂分散滴硅片制样要简单很多，只要控制好粘在导电胶上的量即可。关于粘多少量比较合适这个没个人都有自己的经验，在这我主要跟各位新手分享一下我个人的经验，也算是我们实验室传承下来的经验。一般我们将导电胶粘在电镜台上，需要粘样时用镊子将导电胶那层硬纸（我不知道上面那层不粘的叫什么东东）揭掉，但别急着扔了，用镊子夹着这块硬纸在样品粉末里轻轻粘一下粘上一点样品，然后用这块粘了粉末样品的硬纸在导电胶上轻轻粘一下，用镊子轻轻压一下再揭掉就ok了，so easy!粘完样不要忘了用洗耳球吹一下，吹的时候一定要正对着样品往外吹，不要用太大力避免样品飞到别的样品上污染其他样品，每制完一个样要将镊子擦干净才能制下一个样。
溶剂分散滴硅片一般是对样品分散性要求比较高，需要看单个或者少个颗粒形貌，打能谱时采用的制样方式。比较麻烦，但出图效果确实好很多，得到的SEM图要比粉末样好看很多。我们实验室一般用硅片做基底，据我所知也有用载玻片的，我们买回来的硅片用玻璃刀裁成很小的片然后用酒精多次超声超声洗干净，然后放在广口瓶里用酒精泡在，用的时候取出来用就可以了。样品分散我们实验室一般采用酒精作为溶剂进行分散（也有用其他的溶剂的，可能分散效果更好），我们一般用1ml的样品管进行分散，取一丢丢粉末刚好能填满样品管底部就可以，然后加满酒精盖上盖子摇匀超声30min,分散液基本看不到粉末，酒精也没变混浊为宜，如果能看到明显的粉末，酒精变得很浑那滴样肯定厚了。分散好的样品用移液枪取大概2~3滴的样品滴上1~2滴在硅片的亮面上，自然风干就可以了。
2、关于喷金
关于喷金没什么可说的，只有一条建议如果你不需要打贵金属的能谱，建议所有的样品都喷金。当然如果你的样品导电性实在好的不得了，而你们喷金需要额外收费那可以选择不喷。
3、关于SEM选区
SEM选区建议大家建立一个自己的需求倍率表，以后每次看SEM都选用相同的倍率取图。建议每个样品从小倍率到大倍率都留至少两套图，哪怕这是一个失败的样品。小倍率大范围的图一定要有，大倍率的图选择要求干净，周末不要有乱七八糟的东西，能找到单颗粒的要多角度留图。选好区从大倍率往小倍率进行扫图，这样可以避免反复调焦，节省时间。
4、关于留样
样品看完SEM后不要急着扔了，特别是看到特别棒的样品的时候，建议一定要把这些特别棒的样留下来，真的说不定你再也做不出这样的样品了，后面你会需要到这些样品的。
先码到这，有什么再过来补充！

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小M

第1楼2015/09/22

应助达人

“如果你不需要打贵金属的能谱，建议所有的样品都喷金”，这可不是什么好的建议。许多金属样品、碳材料导电性不错，没必要喷金，喷金反而改变图像衬度，影响原始形貌。
纳米材料（~几十纳米）就更加要注意了，喷尽量如果把握不好，高倍下或许能看到金颗粒附着在纳米颗粒表面

0

UNM

第2楼2015/10/05

应助达人

老主估计没怎么做过低电压观察的吧！
为了观察到样品的原貌，最好是不要喷金；除非是导电性不好或其他原因。

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Hyl1

第3楼2015/10/07

各位大神有没有遇到SEM的T轴旋柄松掉，不能锁上的情况啊？请指教谢谢

0

Ins_0f93324d

第4楼2023/06/27

我想问一下硅片样留样一般是要怎么保存啊，不知道应该怎么放。感谢！

0

123

第5楼2023/07/02

应助达人

谢谢分享！

0

Ins_097c4ef9

第6楼2023/10/24

同问
Ins_0f93324d(Ins_0f93324d) 发表:我想问一下硅片样留样一般是要怎么保存啊，不知道应该怎么放。感谢！

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Ins_2c495e20

第7楼2023/11/05

学习了。。。。。

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