Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样

清羽清辉

2015/09/24

私聊

前处理综合讨论

1、前言

　　Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪，兼顾了大小体积样品，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集；整套系统可以同时自动完成6个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱（过膜）、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作，处理样品量大，自动化程度高；整套系统密封环保。操作简便，安全环保。Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪可以在上样快速的基础上同时保证较高的回收率和稳定性。

　　本文中通过对萃取水中多氯联苯的实验来突出Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪快速上样的特点。

2、仪器

　　2.1 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）

　　2.2 MultiVap-8八通道平行浓缩仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）

　　2.3 Extrapid手动固相萃取系统(莱伯泰科有限公司，北京)

　　2.4天美 7890Ⅱ气相色谱仪

3、试剂和材料

　　3.1 C18 固相萃取盘 47mm (J.T. Baker公司）

　　3.2 乙酸乙酯（色谱纯，Fischer公司）

　　3.3 甲醇（色谱纯，Fischer公司）

　　3.4 二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司）

　　3.5 正己烷（色谱纯，Fischer公司）

　　3.6 标准液：ρ=500ng/mL，溶剂为甲醇（购买市售有证的标准储备液配制）。

　　3.7 去离子水（市售实验室的纯净水，要求在被检测化合物检出限内无干扰物）

　　3.8无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。

4、实验部分

　　4.1 样品制备

　　　　使用已洗净的1L玻璃样品瓶，装取去离子水1000mL，加1%甲醇进行样品改性，调节pH值到5，再加入100μL标准液充分摇匀。

　　4.2 样品溶液固相萃取方法见表1。

表1 固相萃取步骤

步骤	溶剂	浸泡时间	干燥时间
活化1	乙酸乙酯10 mL	90 sec	90 sec
活化2	二氯甲烷10 mL	90 sec	90 sec
活化3	甲醇10 mL	90 sec	0 sec
活化4	水10 mL	90 sec	0 sec
上样	加标水1000 mL	0 sec	0 sec
干燥萃取盘	-	-	60 sec
洗脱样品瓶1	乙酸乙酯10 mL	150 sec	60 sec
洗脱样品瓶2	二氯甲烷15 mL	150 sec	60 sec
洗脱样品瓶3	二氯甲烷15 mL	150 sec	120 sec

　　收集的洗脱液中含有水分，用一定量的无水硫酸钠进行脱水，置于浓缩仪上45℃氮吹浓缩至近干，用1 mL定容，进气相色谱分析。

　　4.3 仪器分析

　　气相色谱条件
　　　色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%二苯基95% 二甲基聚硅氧烷。
　　　升温程序：120℃，保持1分钟，20℃/min升至180℃，然后5℃/min升至280℃；
　　　进样方式：不分流进样；进样量：1.0μm；进样口温度：270℃。

5、结果与讨论

　　如图1所示， 1000mL水样通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪中萃取盘的时间为17min，表明上样速度快。

图1 上样时间

　　如表2所示，加入1%甲醇改性后的水样，通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪固相萃取后样品回收率在84-105%，回收率均较高，并且RSD小于5%。

表2 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收率

回收率(%)	1	2	3	4	5	6	平均	RSD(%)
PCB 101	83.29	84.87	84.95	86.34	87.12	80.58	84.53	1.75
PCB 118	102.1	94.21	98.62	95.21	99.67	100.37	98.36	3.30
PCB 138	106.5	97.19	105.4	95.36	99.37	90.92	99.12	5.00
PCB 153	110	101.9	101.7	99.28	102.5	95.13	101.75	3.99
PCB 180	111.5	106.8	108.6	103.7	99.89	98.89	104.90	4.27

6、结论
　　本文采用Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪装置、J.T. Baker C18固相萃取膜（47mm）、天美气相色谱仪和MultiVap-8八通道平行浓缩仪进行了5种多氯联苯固相萃取实验，用1%甲醇改性多氯联苯水样，固相萃取后回收率在84%~105%，6组重复性RSD低于5.0%，稳定性好，结果令人满意。Sepaths UP配合盘式SPE膜片时，对水样的处理速度非常快，而且同时处理6个样品（如图2），在50min内完成总量6000 mL的6个水样同时固相萃取，效率非常高。因此该方法用于处理环境水样时优势是非常显著的。