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水质分析中质量控制要点！

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2015/09/25

水质分析中质量控制要点
在水质分析中有很多要点需注意，才能使分析结果准确。

1规范操作
当方法的过程不够详尽时，应编制详细的作业指导书，严格按方法和程序操作。如方法对取样要求准确称取或准确量取时，应按取样量所需保留小数点的倍数选择天平或的等级；当化学反应需要进行一定的时间( 如放置或振摇多少分钟等)，应严格按方法要求掌握反应时间，使反应完全。同样，当化学反应进行到一定的时间后需中止反应时，应对每个标准、样品管把握相同的时间中止反应，保证每个浓度和样品的反应时间和条件相同。
2防止污染
①防止环境的交叉污染。如水中总砷的测定，样品空白与砷标液不能在同一通风橱中反应，这样容易使样品空白吸入砷含量，造成空白偏高。②防止操作过程中对使用中的试剂的污染。当在相同的容器内加入标准溶液和反应试剂，虽然加入不同的试剂时都选择不同的吸管，但对不同的标准管、样品管加入相同的试剂则使用相同的吸管，在这种重复的操作中，很容易对原试剂造成污染。严格地说，应将试剂从瓶子转移到干净的烧杯中使用的，烧杯中剩余的试剂不能回收使用。
3校准曲线的检验
校准曲线是描述待测物质浓度值与测量仪器响应值之间定量关系的曲线。校准曲线的质量与样品测定结果的准确度有着极为密切的关系。因此, 每次分析时应通过曲线的截距、斜率、相关系数、剩余标准偏差等参数对标准曲线的质量加以检验。
相关系数表示两个变量 (x 和 y) 之间线性关系的密切程度, 是检验回归线有无意义的一种手段。在监测分析中所求得的校准曲线, 其 r 值应大于 (或等于) 0.9990。截距用以评价校准曲线的准确度。由数理统计原理可知, 截距估计量的方差同观测数据的个数有关, 数据越多, 且自变量的取值越分散, 误差就越小,截距估计量就越精确。为此,通常要求自变量 x I 最好有多于5个的不同取值。标准曲线的质量与准确操作密切相关，每一个细节都需要用心操作，例如在进行水中砷的测定时，砷标准曲线斜率比较低，一直出现跳点现象，这时需要注意三个细节，一是加碘化钾、氯化亚锡混匀后一定要放置15min，二是砷化氢发生瓶使用前需要烧烤，保证瓶内与所用弯管一定要净干，瓶与管内有水珠会影响到跳管，三是所用试剂完全加入后立即加入锌粒，反应开始时应迅速插导管接量筒反应，否则也会影响到标准曲线的斜率。
从实验中体会到, 要控制截距值, 除要求准确操作外, 所用的计量器具均应符合计量检定规程规定, 如吸管的允差、比色管或比色皿的成套性、分光光度计透射比的正确度和重复性等, 它们均会直接影响观测数据的精确度。在实际工作中,往往只重视相关系数是否符合要求, 而忽视截距的合理性检验。与斜率一样,同一项目的截距值总在一定的范围内波动。如出现异常, 就应通过对曲线进行 t检验来判断它与以往所做标准曲线有无显著性差异。例如在做水中挥发酚测定时, 发现标准曲线截距明显大于从前,经t检验后发现该曲线与多条以往所做标准曲线有显著性差异。通过查找,原来是新配制的缓冲溶液pH值过大,重新配制后进行实验,其标准曲线和考核结果均十分理想。斜率是反映方程的灵敏度。一个实验室在使用固定的计量仪器、试剂和严格操作等条件下,不同时间里制作的标准曲线的斜率, 其波动范围是很小的。一旦出现较大的波动, 就应考虑标准曲线溶液浓度、试剂、操作条件和测量仪器的灵敏度等是否有所变化。一般来说,斜率出现大幅度波动的情况十分少见, 同一项目的斜率基本稳定。例如水中六价铬的测定，使用铬标液需当天配制，在实验中用的不是当天配制的，标准曲线的斜率也出现了大的变化。
回归方程的适用范围应限制于原来制备曲线的数据范围之内，不能随意外推，一些分析人员在日常工作时常有意或无意地忽略了这一点。随意外推，往往造成结果不可信，这是因为在曲线范围以外的数据极有可能未遵循比尔定律。这种情况下，应减少样品取用量,重新分析，以保证结果的准确。
4　加标回收率分析
加标回收率主要表示分析的准确度。在进行加标回收测定时, 首先要注意的是加标物质的形态应与待测物质的形态相同, 加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相等的范围内。加标量一般为样品含量的 2倍；如果样品含量已超过校准曲线的中间浓度；则加标量为样品含量的一半,加标后总浓度应小于方法测定上限的0.9倍。
但就环境样品而言,常需对浓度很低的待测组分进行监测,分析的浓度水平多系痕量范畴。对这类样品进行加标回收时,应按方法检测限浓度加标,有时可能会出现分析的精密度较差的情况。若适当提高低浓度样品的加标量,使其总浓度处于分析方法可信范围内,则可减少加标回收分析的误差。亦可根据具体情况，适当放宽低浓度样品加标回收率的控制范围。如将半微量元素和微量元素回收率分别控制在90%～ 110% 和 80%～ 120% 之间,以检查实验过程中的系统误差和被测物质是否有干扰物质,检查蒸馏或消解过程是否完全。如在测定水中砷时，对1000mL水样进行测定，含砷量为0.011mg，在水样中加入0.030mg砷标样，再次测定砷含量为0.039mg，这样可计算出加标回收率为93%。实验时就可用加标回收控制来达到分析的要求。

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郭景祎

第1楼2015/09/25

应助达人

不错啊，挺好的

0

名字长了容易引起注意

第2楼2015/09/25

应助达人

是自己总结的吗？
自己总结的话可以参加原创呀

0

透明

第3楼2015/09/27

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