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Ni基纳米阵列的制备

chengjoy

2015/09/25

物性测试综合讨论

1、实验步骤
(1)AAO模板前处理
依次用丙酮，乙醇，去离子水对模板进行清洗，以除去表面油污和灰尘等杂质，以防阻塞纳米孔。然后，在模板的一侧进行喷金处理，根据本实验要求，选择喷黄金，喷金在真空条件下进行，时间为5min。
前处理后，测得AAO模板喷金侧具有良好的导电性。
(2)电镀液的选取
主要选用Ni的盐溶液作为电镀液使用，考虑到AAO模板易被腐蚀的特性，配制了酸性和中性两种电镀液配方进行实验。
(3)电镀实验预处理
用循环水泵抽真空，使电镀液充满氧化铝模板的孔洞。抽真空时间为12h左右，至溶液内不再有气泡冒出为止。
(4)电沉积
在室温条件下，采用两电极体系，Pt作为对电极。直流电源下电流密度恒定在8mA/cm²条件下制备得到了金属Ni纳米线。
将所制备的样品用3MNaOH溶液进行充分溶解，除去多孔氧化铝膜，用去离子水反复长时间冲洗，将残留的NaOH去除干净。
2、结果与讨论
2.1模板的微观形貌
图1为AAO模板的电镜形貌图。AAO模板孔径为80~100nm。孔隙率，模板中孔洞的体积之和占模板总体积的百分比，用P表示。因模板孔洞平行排列，故孔隙率的大小可用垂直于模板孔洞生长方向的平面上，孔洞面积与总面积的比值来计算。所用模板孔隙率计算如下：

α(孔密度)=n÷S_总（2·1）
P(孔隙率)=S_孔÷S_总（2·2）

其中，n(孔数)应按选定的分析面积内完整孔洞的数目来计算。
由于孔洞数目较多，且实际模板的孔洞并非理想的圆形，因此，可以考虑借助专门的图形分析处理软件对一些结构参数进行辅助分析计算，一方面可以提高工作效率，另一方面，结构参数分析的准确率也可以得到很好的保证。
经计算得，实验所用AAO模板孔隙率约10¹¹个孔/cm²。

图1 AAO模板的SEM图

2.2制备Ni纳米阵列
在室温下恒流电镀9h后，将AAO模板置于3M的NaOH中50min，进行模板的去除后，用SEM观察其微观形貌。图2为去除AAO模版后的纳米线的SEM图。

图2 Ni纳米线的SEM图

从图2可以看出， Ni纳米线呈束状，有较大的长径比，大量纳米线互相接触，这是由于溶解时间过长，AAO模板全部被除去后，单独的纳米线无法独立支撑，未形成规整的阵列结构。Ni纳米线直径在80-100nm之间，这与AAO模板孔洞直径分布有关。AAO模板的制备过程中会因降压引起纳米孔洞底部变细小，镍纳米线的外形与氧化铝模板具有相似性，因此镍纳米线的根部会有分支、变细的现象。还可能是电沉积过程中，导电性能好的区域生长较快形成的。纳米线表面不光滑则说明Ni纳米线的生长为单晶结构，生长速度有一定的不可控性。
图3为所制备的Ni基纳米线的俯视图，AAO模板全部去除，纳米线互相接触。可以看出，Ni纳米线具有很好的取向性且未发生断裂，表明纳米线刚性较好。在模板全部被去除的情况下，仍保持有一定的有序性。纳米线生长长度基本一致。纳米线呈束状集中也有可能是电沉积时间过长，导致所沉积的纳米线长度超过模板而在模板表面沉积而形成的。

图3 Ni基纳米阵列

将AAO模板的去除时间缩短为35min，电沉积时间仍为9h，对制得的样品进行微观表征，如图4的a、b、c、d所示。由图4可知，模板部分去除后得到的Ni基纳米阵列，呈排列整齐的阵列结构，可用于下一步的纳米阵列电催化性能的研究。

图3·5 Ni基纳米阵列的SEM图

依据上面的分析结果可知，为得到排列规整的Ni基纳米阵列，需对电镀时间和模板溶解时间进行调整。缩短模板溶解时间，使Ni纳米线底部不与基体脱离，使纳米线之间相互独立，保持模板去除前的间距，从而得到Ni基纳米阵列电极。
3、结论
通过AAO模板电沉积法制备的Ni基纳米线平行排列，高度有序，镍基纳米阵列中镍纳米线直径为80~100nm。

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小不董

第1楼2015/10/05

应助达人

AAO模板是自制还是可以购买得？
还有孔径更小些的吗？

0

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