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第1楼2015/09/28
色谱柱的老化
1.为什么必须进行色谱柱老化?
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质,所以基线不稳,出现鬼峰和噪声;旧柱长时间未用,也存在同样问题。一般 采用升温老化,即从室温程序升温到最高温度,并在高温段保持数小时。新柱老化时,最好不要连接检测器。
每天都要进行老化吗?
视仪器基线情况,确定是否需要老化以及老化时间。
2.色谱柱老化条件
柱箱温度设定:35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃,升温速率5℃/min;
INJ & DET 温度:柱箱最高温度+30℃;
老化时间:2 ~ 6 小时,视污染情况和色谱柱而定。
流路系统
维护与检查的时期:基线不稳、噪声变大;检修内容:每6个月更换PURGE和SPLIT的捕集管和分子筛、定期检查捕集管是否堵塞。
载气
何时维护?
每天检查钢瓶压力;每三个月检查压力表;及时更换分子筛过滤器。
如何做 ?
使用高纯载气 (纯度 > 99.999% );使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤器。
进样垫的维护与检查
维护与检查的时期:注入次数达100次时,进行更换;保留时间、面积的重现性变差;出现鬼峰。
小结
典型的GC-MS问题无非是:灵敏度差、污染物、真空泄漏、离子源污染。作为仪器本身也价值不菲,除了在日常使用时需要多加注意,正确按照操作说明进行工作以外,在固定的时期要对仪器进行维护保养以及必要的期间核查,确保仪器的各项参数符合标准、是可用状态,出具的数据报告是具准确的。
(实验与分析整理)