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【仪器故障】岛津FPD2014的修复过程

wazcq

2015/09/29

气相色谱（GC）

去年用岛津FPD2014做饮用水中有机磷农药，依据是生活饮用水标准检验方法农药指标 GB/T5750.9-2006，因为用二氯甲烷做溶剂导致FPD严重腐蚀，由此还写过一篇原创岛津FPD2014以二氯甲烷做溶剂的后果http://bbs.instrument.com.cn/topic/5379284 。当时只是经过简单的维护，但是FPD基线噪声还是很大，今年工程师来了于是来个彻底的维护来使FPD“起死回生”。不久前看到论坛网友有岛津FPD基线噪声的问题，于是把维护过程写出来供参考。
卸下遮光板机头部分的2个螺丝,将其取下，用镊子夹出被腐蚀的FPD 石英筒，已经无法通过无水乙醇清洗修复，于是更换。

铝制垫圈（在图片上可以看到一圈痕迹）已损坏而且粘住，要用美工刀完全刮掉然后更换。
铝垫圈位置在这张图片上看的更清楚：

点火线圈与FPD喷嘴都受到腐蚀也要更换。下面是更换部件从左到右依次为点火线圈，FPD喷嘴，石英筒。

修复前FPD 基线噪声斜率高达100万还有鬼峰出现：

修复后基线噪声斜率18万左右。
修复后进正己烷中三丁基磷酸酯10.2ug/ml 四针来测试
色谱条件：仪器岛津GC2014C 带AOC-20i自动进样器，DB1701(30m*0.25mm*0.25um），进样口250℃，FPD250℃，柱温180℃，恒线速度43.5cm/s，分流比19，氢气80kPa，空气50kPa 进样1.0ul
四张谱图比较:

三丁基磷酸酯保留时间5.45min
四针峰面积 RSD=2.4% 符合规定
总结：修复岛津FPD更换的部件有四个：铝垫圈，石英筒，点火线圈，FPD喷嘴。效果还是很明显的。建议岛津FPD不要使用含氯溶剂，比如二氯甲烷，三氯甲烷。原理可能是含氯溶剂在FPD 燃烧生成 HCl，与大量的水混合产生盐酸具有腐蚀性！

分
该帖子已被版主-又又1990加30积分，加2经验;加分理由:第八届原创大赛积分奖励

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老多_小多

第1楼2015/09/29

9月份色谱版区仪器故障解决活动，参与参加原创大赛啦~~~
参加同期活动还有积分奖励的

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zyl3367898

第2楼2015/09/29

应助达人

这三样换下来，多少钱，一个点火线圈多少钱？

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wazcq

第3楼2015/09/29

应助达人

加上维修人工费6000多
zyl3367898(zyl3367898) 发表:这三样换下来，多少钱，一个点火线圈多少钱？

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分
该帖子已被版主-老多_小多加20积分，加2经验;加分理由:9月色谱区仪器故障活动奖励积分（补加）

wazcq

第4楼2015/09/29

应助达人

有人要扩项生活饮用水中有机磷农药 GB/T5750.9-2006，标准是二氯甲烷萃取，浓缩上FPD,有推荐合适的气相色谱仪吗？

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安平

第5楼2015/09/29

应助达人

其他厂家的也应该注意，fid和fpd都要注意

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化院天使

第6楼2015/09/29

维护过FID，还没用过FPD，先收藏下，谢谢分享那！

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wazcq

第7楼2015/09/29

应助达人

我看过岛津针对饮用水中有机磷农药的文章，不过只是给了个以丙酮做溶剂的色谱图

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wazcq

第8楼2015/09/29

应助达人

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分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:发图有奖

wazcq

第9楼2015/09/29

应助达人

这个仅是丙酮中有机磷农药的检测。丙酮无法萃取水中的有机磷农药，难道是要先二氯甲烷萃取再转换溶剂成丙酮做？

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安平

第10楼2015/09/30

应助达人

用烷烃可以

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