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气相色谱仪检测高沸物条件选择的疑问

  • cydasiasilicon
    2015/10/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近在检测氯硅烷中的高沸物,查到主要有2种高沸物,沸点分别为137摄氏度和144摄氏度(常压下),但是在实际检测过程中,将条件设置为:进样口120℃,柱箱80摄氏度,检测器120摄氏度,在这种情况下,也能将此两种物质进行分离出来,出4个峰,单用GC/MS检测时出3个峰,其中两个是一种物质的同分异构体。这样的检测条件是不是不太合适,柱子里面会不会有残余,正确的条件应该怎么去设置。
    用的色谱柱为25%的 DC550极性柱,分离氯硅烷用。
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  • wazcq

    第1楼2015/10/09

    应助达人

    检测器是FID吗 ?120度太低了

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  • cydasiasilicon

    第2楼2015/10/09

    TCD的 但是120摄氏度设置的话也能出峰 峰行正常。常温下沸点为137℃,但是进到仪器后载气本来有压力 在0.3MPa左右,会不会对其沸点有影响。

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  • xiao-jin

    第3楼2015/10/09

    TCD检测器对常规物质都会有响应,所以需要对其出峰物质应该进行定性。至于考虑柱内是否会有残留,可以在做好样后,不要进样适当将柱温升高再观察基线后再定。

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  • cydasiasilicon

    第4楼2015/10/09

    将进样时间设置长,也未发现其他物质出峰。但是这两种物质沸点都比较高,柱箱设的80 为什么也没有残留呢?

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  • 安平

    第5楼2015/10/09

    应助达人

    具体是那种氯硅烷,稳定性如何?

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