仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

气相色谱仪使用中必须注意的几个问题

普通用户10

2015/10/12

气相色谱（GC）

气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及，操作人员如何正确使用仪器，成了一个不可忽视的问题。
　　1、环境条件
　　气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻，一般在5~ 3 5 'C 的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在 20%~ 85%为宜。在高度潮湿的地区，使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时，会因湿度大，而导致放大器绝缘性能下降，若在高灵敏度挡上操作，响应值会下降。分析人员在使用仪器时，若遇到上述现象，应采取必要的措施。

　　2、气体纯度
　　气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前，许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视，使用中，有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源，在检测器的104MD 灵敏度挡上使用时，可能由于氢气纯度不够（含有甲烷等可燃性气体)，导致基线严重不稳，好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高，又含有微量氧时，将会影响毛细管柱的寿命。

　　3、气流比例的选择
　　对于氢火焰离子化检测器，需要N2- H2- Air焰，点燃后应为富氧焰，即空气应过量，以保证氢气完全燃烧，3种气体的最佳比例为 Ni H2= 1: (0.85~ 1) , Air H2= ( 6~ 8)： 1

　　或空气量更大。在此条件下，检测器灵敏度高、稳定性好，做出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着火就行了，对火焰的性质、气流的比例注重不够，导致定量校正因子不重复，定量误差大。
　　4、气路的检漏和清洗
　　(1)仪器在验收时己进行过气路检漏，但在使用中若发现某些异常，如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等，应重新进行气路检漏。

　　(2)样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染，需要经常清洗管路。
　　(3)气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道，需用无水乙醇或丙酮清洗，并通气吹干。

　　5、进样技术
　　在气相色谱分析中，一般采用注射器或流通阀进样。本文涉及的是注射器进样技术。
5. 1进样量
　　进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关，即进样量应控制在能瞬间气化，达到分离要求和在线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为：液体样品或固体样品溶液一般0. 01 ~ 10uL,气体样品一般 0.1~ 10mL。在定量分析中，应注意进样量读数的准确性。
5. 2注射器中空气的排除
　　用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排回到样品瓶，就可以排掉注射器中的所有空气。当然在某些情况下，是不允许把样品排回到样品瓶中的。还有一种更好的方法，用计划注射量约2倍的样品置换注射器3~ 5次，每次抽取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上，推进注射器塞，空气就会被排掉。
5. 3进样量的准确性

　　用经置换过的注射器取计划进样量约2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布（纱布可吸收从针尖排出的液体),推进注射器塞，直到读出所需要的数值，用纱布擦干针尖，这样可以保证进样量的准确。还需要再抽若干空气到注射器中，如若不慎推动了柱塞，空气可以保护液体不被排走。 5. 4进样时间
　　在大部分分析中，进样时间的长短对柱效率影响很大。若进样时间过长，会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般应小于1秒钟。
　　6、易分解与易冷凝物质的分析

　　目前，不少操作人员，在对所要分析的物质还没有充分了解的情况下，认为只要能用汽化温度将其液体气化为气体，便可用气相色谱仪进行分析。实际上，汽化除能将液体变成气体外，还有一个重要问题不能忽视，即汽化能引起样品本身的分解，或者汽化后又冷凝。出现分解现象，会导致定性定量结果不准确；冷凝现象严重时，会引起载气管道某些环节堵塞，使定量结果不重复。因此，操作者应特别注意这类物质的分析。
　　7、结语

　　分析人员在使用气相色谱仪的过程中，对于每一个操作步骤都应特别仔细认真，要经常总结经验教训，不断学习，规范操作，加强仪器的检查与维护，使仪器始终处于良好状态，能及时地提供准确可靠的分析结果。

相关话题

老多_小多

第1楼2015/10/12

都是常识问题

0

zyl3367898

第2楼2015/10/12

应助达人

基础知识，最好有实际应用。

0

许之秦

第3楼2015/10/13

应助工程师

检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源，在检测器的104MD 灵敏度挡~~~~~这个104MD是个什么意思呢？指的是国产仪器中的高灵敏度档位么？指的是10的4次方兆欧姆吧？

0

小马儿快

第4楼2015/10/13

FPD检测器氢氧比大于三比一就行，剩下的调节是根据要检测的项目进行流量增减，增减完还是要做线性，不一定非是很死的标准，而且与进样量有关，毛细管柱柱容量比填充柱少太多，同样检测器的话毛细管还是做不了太低，只是灵敏度高，分析速度快

0

zyl3367898

第5楼2015/10/13

应助达人

FPD检测器空氢比，不同厂家的可能不一样，瓦里安气相空气流量17mL/min，氢气流量14mL/min，厂家宣称是最节省空气与氢气的气相，是这样吗？

0

lmh梦里花

第6楼2015/10/14

很有用，从基础做起

0

zyl3367898

第7楼2015/10/15

应助达人

不过用瓦里安气相以来，氢气发生器添纯水的次数越来越少，想着气流量应该小了。

0

秋醉虞阳

第8楼2015/10/19

燃气是否也应该4个9以上呢？还是不同气体不同对待呢？

0

zyl3367898

第9楼2015/10/19

应助达人

也需要4个9，国产氢气发生器写的也是5个9，估计最少也会4个9。
秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:燃气是否也应该4个9以上呢？还是不同气体不同对待呢？

0

秋醉虞阳

第10楼2015/10/20

氢气中的水分影响检测器的寿命，安捷伦工程师不推荐客户使用氢气发生器，纯度不高
zyl3367898(zyl3367898) 发表: 也需要4个9，国产氢气发生器写的也是5个9，估计最少也会4个9。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...