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柱过载 or检测器过载

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2015/10/16

液质联用（LCMS）

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在工作中会遇到过载的情况（overload），那么过载的类型有哪些，以及产生的原因和解决措施又是什么

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1检测器过载
过载分为检测器过载和柱过载，首先看一下检测器过载
理想的色谱峰形是高斯（Gaussian）形状（Figure 1a
），而在实际过程中峰总会有点拖尾

对检测器而言，峰高和峰面积会随着样品的浓度增加而增加，如果样品的浓度超过了检测器的范围，那么峰高就不在增加了，如此就会形成一个平头峰（Figure 1b）
Figure 1: Simulated chromatograms illustrating (a) normal peak shape and (b) increasing mass on column until detector overload occurs.

2柱过载
若检测器的响应是正常的，而样品的浓度超高了柱容量，那么就会造成柱过载（Figure 2），典型的特征是保留时间提前，峰前身（ front edge）
Figure 2: Column overload

3柱过载的原因
样品通过柱子，是不断的与柱子的活性点发生作用而达到分离的目的。假设把柱子里的每个活性点形容成一个250ml烧杯，如果是100ml的样品，一个烧杯就够了，样品先进入第一个，再进入第二，这样依次直到柱尾
如果样品有1000ml，那么就会占用四个烧杯，第一个烧杯里的东西出来后要跳跃到第五个，第二个跳到第六个，依次下去，这就是柱过载了，想象一下如果所有的都被占满了，那么多余的样品就直接到柱尾了，如此就会导致保留时间提前，峰前身
4检测器过载的原因
检测器本身是有一个响应范围的，过低，仪器没有响应，过高，即使样品浓度增加，仪器的响应值也不会增加，其中UV的响应范围宽，而MS的响应范围窄
5解决措施
针对柱过载的情况，可以减少进样体积，或者降低样品浓度
若是检测器过载，可以更换检测器的类型，针对UV检测器，可以选择低吸收的波长

分
该帖子已被版主-hujiangtao加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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hujiangtao

第1楼2015/10/16

应助达人

这两者峰形还是有区别

0

dooby

第2楼2015/10/16

感谢分享好资料

0

ie4680180

第3楼2015/10/19

应助达人

学习了，不过好像不是常见现象。呵呵

0

化工小能手

第4楼2015/10/20

检测器过载？还没有遇到过，先学习一下

0

我爱吃芒果

第5楼2015/12/18

感谢楼主分享

0

文也

第6楼2018/01/18

感谢楼主分享，学习了

0

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