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岛津XRF不确定度

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 请教各位大神,我们公司的X射线荧光光谱仪是岛津EDX-LE型号的,请问该仪器不确定度怎么计算;还是说本身就是个定值;还有就是厂家提供的能量检查模块(5+1),用该模块进行能量检查时会有一个范围(比如:Cd 110±20),是不是说这个20就是不确定度。
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  • abzh99312

    第2楼2015/10/20

    1. 个人认为XRF类型的仪器没有必要评定不确定度,因为他本身就是定性半定量型仪器,而且其最大的不确定影响因素由样品导致(样品基体、形状、表面平整度等),没法一一评价,除非楼主测试样品类型比较固定单一,评了还有参考意义;
    2. Cd 110±20,后面的±20指的是用XRF仪器测试的允差,而不应该理解为标准片的不确定度;
    3. 其实仪器测试数据后面自带的标准偏差反而有比较实用的价值。

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  • p3040399

    第3楼2015/10/20

    谢谢您的回答
    1. 我们主管工程师要我们做质量监控,并且要用minitab做质控图(要做过程能力分析还要给出不确定度),我就是发愁不知道该仪器的不确定怎么得知
    2. 我们没有标准片,那个是用来做管理分析的。我也很纳闷那个20怎么就不是不确定度
    3. 我们一起后面有个3西格玛,那个数值我知道要比不确定度有用,但是我现在该怎么去评估不确定度呢

    abzh99312(abzh99312) 发表:1. 个人认为XRF类型的仪器没有必要评定不确定度,因为他本身就是定性半定量型仪器,而且其最大的不确定影响因素由样品导致(样品基体、形状、表面平整度等),没法一一评价,除非楼主测试样品类型比较固定单一,评了还有参考意义;
    2. Cd 110±20,后面的±20指的是用XRF仪器测试的允差,而不应该理解为标准片的不确定度;
    3. 其实仪器测试数据后面自带的标准偏差反而有比较实用的价值。

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  • p3040399

    第4楼2015/10/20

    希望各位大神支支招 明天上班一一回复 跪谢

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  • abzh99312

    第5楼2015/10/20

    做质量监控很有必要,这个你们小主管没要求错哦,但是方式有很多。
    先了解他要求你做的目的为何,是想要起到真的能管控到实际测试的作用,还是只是为了摆形势,或者为了应付不太懂的人的检查。
    如果是前者,那得费心了,先选出你们做的最多的几种样品类型(或者你们认为风险较大的样品类型),然后想办法搞到有合适含量的质控样,可以买,也可以从已测过的样品中找,然后用精密仪器定值,以后就用它做质控样。
    如果是后者,那就用你们现有的管理样去做啊,然后评定不确定度------但是要知道,这个不确定度仅代表该设备测试该标准样,换一个样品基本上这个不确定度就没有意义了。其实这就是为什么很多仪器厂商会告诉你,我的仪器可以侦测限做到几个mg/kg,但是实际上你使用中会发现根本没法达到。

    p3040399(p3040399) 发表:希望各位大神支支招 明天上班一一回复 跪谢

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  • p3040399

    第6楼2015/10/21

    谢谢

    abzh99312(abzh99312) 发表: 做质量监控很有必要,这个你们小主管没要求错哦,但是方式有很多。
    先了解他要求你做的目的为何,是想要起到真的能管控到实际测试的作用,还是只是为了摆形势,或者为了应付不太懂的人的检查。
    如果是前者,那得费心了,先选出你们做的最多的几种样品类型(或者你们认为风险较大的样品类型),然后想办法搞到有合适含量的质控样,可以买,也可以从已测过的样品中找,然后用精密仪器定值,以后就用它做质控样。
    如果是后者,那就用你们现有的管理样去做啊,然后评定不确定度------但是要知道,这个不确定度仅代表该设备测试该标准样,换一个样品基本上这个不确定度就没有意义了。其实这就是为什么很多仪器厂商会告诉你,我的仪器可以侦测限做到几个mg/kg,但是实际上你使用中会发现根本没法达到。

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  • sweetapple986

    第7楼2015/10/21

    XRF的不确定度评定难点在于B类不确定度的分量,通常包括校准曲线拟合不确定度、标样定值不确定度,控样校准不确定度,称量不确定度,其中如果校准曲线比较复杂,线性拟合的不确定度计算会非常麻烦,据我的经验如果校准曲线总体拟合得比较好,拟合度这个不确定度分量在合成不确定度里面贡献会比较小,忽略也问题不大,遇到这种情况你就直接忽略这个因素,挑最简单的A类不确定度和标样值不确定度、控样校准不确定度、称量不确定度三个B类不确定度来算合成标准不确定度。

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  • kgdrh

    第8楼2015/10/24

    同样 求解? 问原厂家的工程师,也没有说个明了

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  • sonne86400

    第9楼2015/10/24

    xrfz这个每个结果都是不确定 又不是定量分析 半定量分析全球都没有标准 波普还有标准

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  • 水清鱼读月

    第10楼2015/10/25

    应助达人

    你们要测试Cd,那应该是应对RoHS了。RoHS测试和其他测试不一样,在IEC62321这个标准中,EDXRF只是个筛选的机器,不是精确定量的机器,换句话说,测个大概差不多就行了。
    为什么会这样呢?因为电子电器行业的材质种类实在太多了,形状也各异,没有办法在所有的情况下得到准确的结果。实际测试中你会发现,有时候挺准确,有时候误差很大,原因就在这里。
    所以对于RoHS测试,不确定的的评估,我个人觉得是没有必要的。一个筛选的半定量仪器,哪来那么多要求哦,对吧?你要是做贵金属成分或者镀层厚度,做做这个还有点意义。
    你的主管做出这种要求就是因为他不理解RoHS筛选的概念。^_^
    实在要做,推荐你看两个资料,吉昂老爷子的书《X射线荧光光谱分析》第12章专门讨论了这个不确定的计算问题。另外给你一篇文章,参看附件。
    看完了附件,你就明白用于筛选测试的EDXRF根本没有办法做什么不确定度的评定,或者像前面abzh99312说的那样,你真要做,要把你们公司所有材质的都做一遍,你会发现这是个不可能完成的任务。

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