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气相杂质峰面积忽大忽小

  • 鸭梨山大
    2015/10/22
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 如题,我们产品里面有个杂质组分,平时约在0.2-0.4%(按面积百分法计算的结果),但是最近两天这个杂质峰面积变化异常,第一针达到1%,反复进样后逐渐变小,最后变为正常值(0.2-0.4%)。其他组分峰的重现性较好。空白与STD中都无此时间的出峰。我进样口隔垫、存管、进样针、洗针液都换了,相比平常为什么还这样不稳定。
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  • cainiao1

    第1楼2015/10/22

    需要检查一下柱温,流量,还有就是可能你的柱子堵了,或者柱子已经失效,起不到分离的作用了。个人感觉流速和柱子失效的可能性比较高。

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  • 安平

    第2楼2015/10/22

    应助达人

    具体是什么样品?具体分析条件?

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  • 小马儿快

    第3楼2015/10/23

    既然是前端有问题,而其他组分稳定,可以考虑你前端的工作条件和某些部件的稳定性,是否因为某个条件的改变造成前端灵敏度改变而后恢复正常,或者你样品存在残留物,在经过几次测量以后残留物去除恢复正常灵敏度

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  • langyabeilei

    第4楼2015/10/23

    应助达人

    估计是样品残留,可以试着老化一下色谱柱!

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  • 鸭梨山大

    第5楼2015/10/23

    好的

    langyabeilei(langyabeilei) 发表:估计是样品残留,可以试着老化一下色谱柱!

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  • 安平

    第6楼2015/10/23

    应助达人

    做几个空白测试,看看是否正常。

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  • xiao-jin

    第7楼2015/10/23

    从正常图谱与不正常图谱相比较,峰的保留时间基本没变,说明柱流量和温度都没变化。故障应该与柱、进样量和检测器有关,想了解下LZ所用什么仪器?使用多久了?什么检测器?什么进样方式?色谱柱和样品分别是什么?

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  • zyl3367898

    第8楼2015/10/23

    应助达人

    进样口隔垫、存管、进样针、洗针液都换了,只有老化色谱柱了,或者换新的色谱柱。

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